[發明專利]一種用于單斜鎢酸鉛納米帶晶體材料制備的快速攪拌裝置

在審

• 申請號: 202010090964.5
• 申請日: 2020-02-13
• 公開（公告）號: CN111282515A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 陳西浩;李生好
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: B01J4/00
• 分類號: B01J4/00;B01J19/00;B82Y40/00;C01G41/00
• 代理公司: 濟南鼎信專利商標代理事務所(普通合伙) 37245
• 代理人: 隋小琛

本發明公開了一種用于單斜鎢酸鉛納米帶晶體材料制備的快速攪拌裝置，主要涉及鎢酸鉛制備領域。加熱腔內設有反應池、隔離架、加藥斗、滴液機構；所述反應池為矩形敞口結構；所述隔離架包括設置于反應池上方的隔離板，所述隔離板的中部設有安裝孔，所述安裝孔內用于可拆卸的安裝滴液機構；所述加藥斗的中央最低端設有向下延伸的軟管，所述軟管的頂端與加藥斗連通固定，所述滴液機構可拆卸的套接軟管上；所述滴液機構包括可拆卸的保溫套、安裝管、玻璃棒，本發明的有益效果在于：為鎢酸鉛的晶體熟化提供非常穩定的加熱環境，并改善反應液的混合條件，減少對實驗數據的條件性干擾。

技術領域

本發明涉及鎢酸鉛制備領域，具體是一種用于單斜鎢酸鉛納米帶晶體材料制備的快速攪拌裝置。

背景技術

鎢酸鉛(PbWO4)晶體以其高密度、高吸收系數、短輻射、高輻照硬度和快發光衰減等特點而成為大型強子對撞機上使用的閃爍晶體，并且有可能應用于正電子發射斷層掃描等醫學成像領域，因而引起人們的較大關注。

元如林等詳細研究了PbWO4的晶體穩定能，由此提出晶體的有利生長基元為棱錐體狀、四方柱狀和四棱柱狀，并預測晶體的{11L}為主要暴露晶面族，預測結果與水熱產物的測試結果相符。通常PbWO4單晶采用Cochralski和Bridgeman方法生長。

近年來，微/納米PbWO4晶體的制備研究報道較多。特殊形貌的PbWO4晶體可通過其他制備方法獲得。Chen等利用二辛基琥珀酸磺酸鈉(AOT)形成的陰離子微乳液體系合成了棒狀、橢球狀和球狀的PbWO4，Zhou等在室溫下使用CTAB通過沉淀法制備了菱形和紡錘狀晶體，Geng等以三嵌段聚醚P123(EO20PO70EO20)為模板，超聲輔助合成了中空納米紡錘狀的PbWO4，Huo等采用微乳液的溶劑熱方法獲得了亞微米四臂花狀、納米帶狀和棒狀等PbWO4晶體，Hu等在水熱制備中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)合成了寶塔狀的PbWO4，Liu等以CTAB為模板，制備了螺旋狀的PbWO4，An等則在無表面活性劑情況下水熱制備了棒狀PbWO4，而George等采用多元醇(PEG-200)為介質沉淀法合成了竹葉狀的PbWO4，并且在室溫無表面活性劑時合成了塔狀結構。

雖然PbWO4形貌調控相關的文獻報道較多，但其制備方式的區別多在于原料，以及合成溫度環境的區別。通過對所有的制備環節及結論進行分析后，可以獲得以下結論，也就是除了原料上的選擇對產物的直接影響之外，反應過程的溫度控制，以及加入反應物的速度及溫度等細節控制，是晶體生成的重要決定環節。

在大部分制備操作中，晶體的生成過程都需要嚴格控制溫度，溫度一般根據所需要的產物以及配方，選擇在70-300攝氏度。要求加熱要均勻，不能夠對局部進行直接加熱，故多采用水浴或者油浴，這一加熱控制是較為成熟的。

但是在許多反應中，例如典型的單斜鎢酸鉛納米帶晶體材料制備中，一種方法包括在其中一種反應原料在反應溶劑中預熱到適當溫度后，另一反應原料或促進劑的加入，將啟動晶體的形成，這一加入過程，為了不擾動溶液，并不破壞溫度，對所加入的溶劑原料的溫度及加入方式都有嚴苛的要求，例如以2.0m/min的速度滴加加入。但是在具體操作中，勻速的滴加本身將拉長混合階段的時間，對所要加入的溶液而言，進入恒溫反應液的溫度將在緩慢的滴加過程中難以維持。這對初期晶體形成很不利，對熟化過程也有不良刺激。

同時，高溫度條件下邊水浴/油浴邊勻速滴加，不但難以精確控制，對于操作者而言也具有較大的危險，這就使得在晶體的反應初期，雖然對反應液的溫度易于控制，但是對于存在滴加環節的反應而言，鎢酸鉛晶體反映的起初確容易因為此環節的不可控性而使結果的預料程度大打折扣，且對實驗結論數據造成較大的干擾。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于單斜鎢酸鉛納米帶晶體材料制備的快速攪拌裝置，它為鎢酸鉛的晶體熟化提供非常穩定的加熱環境，并改善反應液的混合條件，減少對實驗數據的條件性干擾。

本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現：