[發明專利]一種熱膨脹微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010085026.6
• 申請日: 2020-02-10
• 公開（公告）號: CN111234294A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 潘仕榮;周小三
• 申請（專利權）人: 運研材料科技（上海）有限公司
• 主分類號: C08J9/20
• 分類號: C08J9/20;C08J9/14;C08F220/14;C08F220/54;C08F220/28;C08F220/18;C08F220/24;C08F222/20;C08F222/14;C08F226/06
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 吳利

1.一種熱膨脹微球的制備方法，所述熱膨脹微球包括熱塑性樹脂外殼和包封在所述外殼中的沸點不高于所述熱塑性樹脂軟化點的發泡劑，其中，所述方法包括如下步驟：

(1)油相的制備：將80-200重量份的發泡劑、100重量份的聚合組合單體組合物、0.05-5重量份的交聯劑和0.01-10重量份的引發劑混合制得油相；

(2)水相的制備：將0.001-2重量份的水溶性組合物、100-800重量份的水性分散介質、5-50重量份的分散穩定劑和0.005-0.03重量份的亞硝酸堿金屬鹽抑制劑混合制得水相；

(3)熱膨脹微球的制備：將步驟(1)中的油相與步驟(2)中的水相混合制得懸浮液，接著將所述懸浮液移入反應釜中，在氮氣的氛圍中，升溫到35-105℃，反應8-20h后，干燥得到熱膨脹微球。

2.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述發泡劑為異丁烷、異戊烷、正戊烷、異己烷、異辛烷或正辛烷中的一種或多種，優選為異戊烷或異辛烷。

3.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述聚合組合單體組合物包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、N，N二甲基丙烯酰胺或聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種，優選包括甲基丙烯酸甲酯、N，N二甲基丙烯酰胺、聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異冰片酯和甲基丙烯酸六氟丁酯。

4.如權利要求3所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，甲基丙烯酸甲酯、N，N二甲基丙烯酰胺、聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異冰片酯和甲基丙烯酸六氟丁酯的重量份比為8：2.5：0.2：1：0.5。

5.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、1，3-丙二醇二甲基丙烯酸酯或1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述水溶性組合物包括聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉。

7.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述發泡劑的重量份為23-32。

8.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述引發劑為有機過氧化物或偶氮類化合物，優選過氧化二苯甲酰、過氧化二月桂酞、過氧化二癸酸、叔丁基過乙酸酯、叔丁基過月桂酸酯或偶氮二異丁腈、2，2’-偶氮雙,(2，4-二甲基戊睛)及1，1’-偶氮雙(環己烷-1-睛)中的一種或多種。

9.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，所述水性分散介質為含電解質的水。

10.如權利要求1所述的熱膨脹微球的制備方法，其中，將步驟(1)中制得的油相和步驟(2)中制得的水相通過攪拌機械剪切制成懸浮液，其中，攪拌機械剪切的轉速3000-8000rpm，時間為5-45min。