[發明專利]一種用磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法

有效

• 申請號: 202010084927.3
• 申請日: 2015-01-07
• 公開（公告）號: CN111188087B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 孫紅娟;梁亞琴;彭同江;段濤
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/46;C30B29/62
• 代理公司: 成都中璽知識產權代理有限公司 51233
• 代理人: 邢偉;熊禮

本發明公開了一種用磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法，包括的步驟如下：1)將磷石膏原料進行破碎、粉磨得到磷石膏粉；2)將獲得的磷石膏粉與稀酸混合，置于帶攪拌裝置的反應器中，控制一定的溫度進行反應，獲得含鈣和硫酸根離子及不溶物的酸性混合液；3)將獲得的混合液趁熱過濾，得到酸性濾液；4)將獲得的酸性濾液降溫晶化結晶，過濾，洗滌，干燥，獲得硫酸鈣晶須產品。本發明所用的原料未經預處理除雜，直接采用一步酸浸除雜法制備大長徑比的二水硫酸鈣晶須；工藝流程簡單，生產成本低，能耗小，酸性廢液和洗滌水可回收利用；所獲得的硫酸鈣晶須具有純度高、長徑大等特點；有益于推廣應用。

本發明專利申請屬于申請日為2015年01月07日、申請號為201510007196.1的中國專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種用磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法，屬于工業固體廢棄物資源化利用、無機非金屬材料和環境保護的技術領域。

背景技術

磷石膏是在生產磷酸過程中排放的以CaSO4·2H2O為主要成分的固體廢棄物，并含有磷酸鹽、氟化物、其他硫酸鹽和有機質等。每生產1噸磷酸大約產生5噸磷石膏，中國磷石膏的貯存量高達10多億噸。磷石膏的大量堆存，不僅占用土地，而且對環境造成不同程度的污染。因此，磷石膏的資源化利用具有很重要的資源和環境意義。

硫酸鈣晶須以單晶形式生長，具有均勻的橫截面積、完整的外形、完善的內部結構，呈針狀、纖維狀單晶體。因其具有補強、耐酸堿、抗腐蝕、易于加工、無毒無害等優良理化性能，故廣泛應用于樹脂、塑料、橡膠、涂料、造紙、瀝青、摩擦和密封材料中作為補強增韌劑或功能性填料，也可直接作為過濾材料、保溫隔熱材料等。硫酸鈣晶須的平均直徑為1～8μm，平均長度為30～200μm。

公開號為CN101311355A的中國發明專利，公開了一種硫酸鈣晶須的制備方法。該方法利用強堿調節磷石膏漿料的pH值為堿性，在溫度為90～200℃下攪拌處理20～30min，過濾得到的濾渣為第一中間產物；第一中間產物配制成一定濃度的漿液，在硝酸鎂存在的情況下，在100～200℃的溫度下攪拌處理20～30min，保持80～150℃的溫度下過濾得到的濾液為第二中間產物，第二中間產物冷卻析晶得到產物硫酸鈣晶須。該方法工藝復雜，生產效率較低，且需要添加晶型控制劑。公開號為CN102115142A中國發明專利，公開了一種工業硫酸鈣的制備方法。該方法以磷石膏為原料，先水洗去除可溶性雜質，再利用鹽酸去除不溶性磷酸鹽和其他不溶性雜質，最后過濾分離得到含有硫酸鈣和其他硫酸鹽的濾渣，將其干燥、粉碎獲得工業硫酸鈣。該方法得到的硫酸鈣純度低，難以廣泛應用。

發明內容

為了解決上述現有技術中存在的磷石膏制備硫酸鈣晶須難除雜、工藝路線復雜等缺陷，本發明的目的是提供一種工藝簡單、一步除雜，用磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種用磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法，包括步驟如下：

1)取磷石膏原料破碎且粉磨，獲得粒度為20～600目的磷石膏粉體；

2)將步驟1)的磷石膏粉體與稀酸按固液比為10Kg/m³～200Kg/m³置于反應器中攪拌均勻，再加熱溶解后過濾，分別得到酸性濾液和濾渣；

3)將步驟2)得到的酸性濾液進行陳化處理，得到含有硫酸鈣晶須的酸性懸濁液；然后對該酸性懸濁液進行過濾，得到硫酸鈣晶須濾渣和酸性廢液；其中的硫酸鈣晶須濾渣用工業用水沖洗，沖洗至其洗滌濾液的pH值為中性，再在-15℃～90℃環境下干燥，得到所述硫酸鈣晶須。

上述步驟2)中所用稀酸的質量百分比濃度為1.0％～25.0％，加熱溶解的溫度為60℃～120℃，溶解時間為0.5h～8h。

上述的稀酸可選用稀鹽酸、稀硝酸或回收稀酸中至少1種。