[發(fā)明專利]一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010080276.0
• 申請日: 2020-02-05
• 公開（公告）號: CN111254282B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周利民;歐陽金波;唐曉歡;戴一鳴;劉峙嶸
• 申請（專利權(quán)）人: 東華理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極的制備方法，以經(jīng)過預(yù)處理的柚子皮為原料，通過堿活化、磷摻雜、預(yù)碳化及高溫碳化制備磷摻雜石墨化碳；再將定量聚吡咯溶于N?甲基吡咯烷酮中，而后按一定質(zhì)量配比加入磷摻雜石墨化碳混合，制備成聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極，聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極具有高比表面積和良好的導(dǎo)電性及化學(xué)穩(wěn)定性，用于電吸附鹵水提鋰時，具有鋰提取率高、吸附選擇性好的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極的制備方法。

背景技術(shù)

鋰電池是目前發(fā)展最快的化學(xué)儲能電源，是新能源汽車的重要貯能載體，具有高比能量、低自放電、高循環(huán)壽命等諸多優(yōu)良特性，對于實現(xiàn)鋰資源的有效利用、解決能源危機、減少碳排放均具有具有十分重要的意義。近年來，隨著新能源汽車市場的迅猛發(fā)展，對鋰電池的需求量快速增加，從而帶動了鋰電行業(yè)的快速發(fā)展。

與礦石提鋰相比較，利用智利鹽湖鹵水提鋰具有工藝相對簡單、生產(chǎn)低的優(yōu)勢。目前礦石提鋰的成本在5.5萬左右，而鹽湖提鋰不需要類似礦石提鋰的煅燒過程，成本僅在2～2.5萬元，但鹽湖鹵水是多元體系，含有遠高U(VI)濃度的大量共存離子，這給鹵水提鋰帶來嚴重困擾。

利用電吸附可將鹵水中的鋰與其它共同存離子(如Mg²⁺、K⁺、Na⁺)有效分離，因為鋰離子相對較小，其遷移至工作電極(負電位電極)的遷移速率高于其它陽離子，因此通過精確控制電極電位，可排除競爭離子的干擾。電吸附時，Li⁺主要通過嵌入/脫嵌機制被捕獲，因此顯著提高Li⁺吸附容量(吸附容量數(shù)倍于普通吸附)，電吸附具有低能耗、低污染、經(jīng)濟高效的優(yōu)點。

碳材料具有良好的耐腐蝕性和穩(wěn)定性，是常用的電吸附鹵水提鋰電極材料。但目前普遍使用的碳電極材料仍存在成本高、比表面積低、導(dǎo)電性和電吸附性能差的缺點，嚴重限制其在鹵水提鋰領(lǐng)域的實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中的問題。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極的制備方法，具體步驟如下：

(1)制備磷摻雜石墨化碳

1)原料預(yù)處理：將柚子皮經(jīng)水洗除去可溶性雜質(zhì)，再經(jīng)70℃溫度條件干燥后研碎；

2)預(yù)碳化:將步驟1)中預(yù)處理后的柚子皮與活化劑充分混勻置于反應(yīng)釜中，以促使柚子皮充分吸收活化劑，再加入適量磷摻雜磷源，充分攪拌，而后通入氮氣將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣充分置換，再將密封后的反應(yīng)釜在氮氣保護下于280℃溫度條件下攪拌加熱預(yù)碳化；預(yù)碳化完成后，自然冷卻，取出固相預(yù)碳化材料，經(jīng)水洗后，于70℃溫度條件下真空干燥得預(yù)碳化體；

3)高溫碳化：將步驟2)所得預(yù)碳化體置于程序升溫反應(yīng)爐中，在氮氣保護下，以40℃/min的升溫速率升至1160℃，并于1160℃下高溫碳化，得到磷摻雜石墨化碳；

(2)制備復(fù)合導(dǎo)電碳膜電極

I)將定量聚吡咯溶于N-甲基吡咯烷酮中，再按質(zhì)量配比加入磷摻雜石墨化碳，充分攪拌均勻得混合稠狀液，而后將混合稠狀液倒入玻璃皿中，在70℃溫度條件下干燥成膜；

II)將步驟I)中干燥成的膜剪裁，即制成聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復(fù)合導(dǎo)電膜電極。

在本發(fā)明中，步驟1)中，在70℃溫度條件下干燥時間為12h。