[發明專利]一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法

有效

• 申請號: 202010080276.0
• 申請日: 2020-02-05
• 公開（公告）號: CN111254282B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 周利民;歐陽金波;唐曉歡;戴一鳴;劉峙嶸
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)制備磷摻雜石墨化碳

1)原料預處理：將柚子皮經水洗除去可溶性雜質，再經70℃溫度條件干燥后研碎；

2)預碳化:將步驟1)中預處理后的柚子皮與活化劑充分混勻置于反應釜中，再加入適量磷摻雜磷源，充分攪拌，而后通入氮氣將反應釜內的空氣充分置換，再將密封后的反應釜在氮氣保護下于280℃溫度條件下攪拌加熱預碳化；預碳化完成后，自然冷卻，取出固相預碳化材料，經水洗后，于70℃溫度條件下真空干燥得預碳化體；且活化劑是濃度為0.5mol/L的KOH溶液，磷摻雜磷源是重量百分率為32wt.％的羥基乙叉二膦酸溶液；

3)高溫碳化：將步驟2)所得預碳化體置于程序升溫反應爐中，在氮氣保護下，以規定的升溫速率升至1160℃，并于1160℃下高溫碳化，得到磷摻雜石墨化碳；

(2)制備復合導電碳膜電極

I)將定量聚吡咯溶于N-甲基吡咯烷酮中，再按質量配比加入磷摻雜石墨化碳，充分攪拌均勻得混合稠狀液，而后將混合稠狀液倒入玻璃皿中，在70℃溫度條件下干燥成膜；

II)將步驟I)中干燥成的膜剪裁，即制成聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極。

2.根據權利要求1所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，步驟1)中，在70℃溫度條件下干燥時間為12h。

3.根據權利要求1所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，反應釜中加入有20g預處理后的柚子皮，10mLKOH溶液，10mL羥基乙叉二膦酸溶液。

4.根據權利要求1所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，步驟2)中，在氮氣保護下于280℃溫度條件下攪拌加熱預碳化時間為2h。

5.根據權利要求1所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，步驟3)中，在氮氣保護下，以40℃/min的升溫速率升至1160℃。

6.根據權利要求5所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，步驟3)中，在1160℃下高溫碳化時間為30min。

7.根據權利要求1所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，步驟I)中，聚吡咯與磷摻雜石墨化碳的質量配比為100:25～100:55。

8.根據權利要求7所述的一種聚吡咯/磷摻雜石墨化碳復合導電膜電極的制備方法，其特征在于，聚吡咯與磷摻雜石墨化碳最佳質量配比為100:45。