[發(fā)明專利]一種從生產(chǎn)天然阿魏酸的廢渣中提取混合醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010080265.2
• 申請日: 2020-02-05
• 公開（公告）號: CN111112304B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃華學(xué);劉庚貴;劉永勝
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00
• 代理公司: 北京領(lǐng)科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11690
• 代理人: 張玉仙

本發(fā)明提供了一種從生產(chǎn)天然阿魏酸的廢渣中提取混合醇的方法，包括以下步驟：1)熱溶中和，2)過濾，3)陶瓷膜澄清，4)保溫超濾膜分離，5)濃縮與過濾，6)脫脂，7)脫色，8)結(jié)晶分離：將脫色液分別進行室溫結(jié)晶，低溫結(jié)晶，濃縮后室溫結(jié)晶，合并三次結(jié)晶，洗滌，過濾，干燥，得到混合醇產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法使谷維素原料生產(chǎn)天然阿魏酸過程中產(chǎn)生的水解廢渣得到了高程度的綜合利用，最終以高收率和高純度制備得到了由環(huán)木菠蘿(烯)醇類為主的三萜(烯)醇和甾醇所組成的混合醇產(chǎn)品。按照本發(fā)明方法所得混合醇的總含量≥95％，收率在70％以上，其中三萜(烯)醇占40～60％，甾醇占35～50％，經(jīng)濟價值高，顏色為白色。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物提取分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從生產(chǎn)天然阿魏酸的廢渣中提取的混合醇及其制備方法，具體涉及由環(huán)木菠蘿醇類三萜(烯)醇和甾醇所組成的混合醇及其制備方法。

背景技術(shù)

工業(yè)上生產(chǎn)阿魏酸有2種方法：一是化學(xué)合成法，二是谷維素水解法。至于其他方法，雖然有很多報導(dǎo)，但在實際生產(chǎn)中未有應(yīng)用。

目前國內(nèi)大量出口的阿魏酸是天然阿魏酸，主要是因為中國是世界稻米主產(chǎn)國，具有眾多大型米糠油脂廠，從而具有絕對優(yōu)勢的谷維素資源；歐美日等國家和地區(qū)主要用天然阿魏酸為原料，通過微生物發(fā)酵工藝制備世界香料之王——天然香蘭素，部分用于醫(yī)藥行業(yè)，少量用來制備高端化妝品。

工業(yè)上生產(chǎn)天然阿魏酸是以在精煉米糠油的過程中所產(chǎn)生的具有一定含量谷維素的皂腳為原料，經(jīng)高溫濃堿水溶液皂化和精制而得，或經(jīng)堿醇水解(皂化)和精制而得。這樣制備的天然阿魏酸符合出口的規(guī)定：歐美日等國和地區(qū)要求天然阿魏酸必須來自米糠，才認定是天然的；產(chǎn)品能通過同位素測試的天然度鑒定，即活性C14、氫同位素²H/¹Hδ、碳同位素¹³C/¹²Cδ測試達標。

現(xiàn)對谷維素和阿魏酸作一簡要說明。

1、谷維素(Oryzanol)

存在于米糠油中，系以三萜(烯)醇為主體的阿魏酸酯的混合物，谷維素主要由環(huán)木菠蘿醇類阿魏酸酯和甾醇類阿魏酸酯組成。

(1)環(huán)木菠蘿醇類阿魏酸酯在谷維素中含量大約為75％～80％。主要組成及占比：1)24-亞甲基環(huán)木菠蘿醇阿魏酸酯，含量35％～40％；2)環(huán)木菠蘿烯醇阿魏酸酯，含量25％～30％；3)環(huán)木菠蘿醇阿魏酸酯，含量8％～10％；4)環(huán)米糠醇阿魏酸酯，含量2％～3％；5)24-甲基環(huán)木菠蘿醇阿魏酸酯；6)24-甲基環(huán)木菠蘿醇烯醇阿魏酸酯；7)25-氧基環(huán)木菠蘿醇阿魏酸酯；8)25-羥基甲基環(huán)木菠蘿醇阿魏酸酯。

(2)甾醇類阿魏酸酯在谷維素中含量大約為15％～20％。主要組成及占比：1)菜油甾醇阿魏酸酯，含量為10％～12％；2)β-谷甾醇阿魏酸酯，含量6％～8％；3)豆甾醇阿魏酸酯，含量為1％～2％；4)γ-谷甾醇阿魏酸酯，含量極微；5)二氫-γ-谷甾醇阿魏酸酯，含量極微；6)二氫-β-谷甾醇阿魏酸酯。

2、阿魏酸(FerulicAcid)

化學(xué)名稱為4-羥基-3-甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又稱肉桂酸，3-苯基-2-丙烯酸)的衍生物之一。

國內(nèi)以米糠來源的谷維素制備天然阿魏酸的專利技術(shù)所涉及的主要工藝：

1、申請?zhí)朇N201010169724.0，公開了一種從米糠油加工的廢棄物中分離提取含量≥98％的天然阿魏酸的工藝，其特征是：它以米糠油加工過程所產(chǎn)生的廢棄物為原料，經(jīng)乙醇洗滌→皂化及過濾→酸化及過濾→乙醇溶解及過濾→離子交換樹脂精制→脫色→濃縮→抽濾→真空干燥制得天然阿魏酸含量≥98％的白色粉末產(chǎn)品。