[發明專利]一種原位電學TEM樣品的制備方法

有效

• 申請號: 202010079041.X
• 申請日: 2020-02-03
• 公開（公告）號: CN111238894B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 周峒;李超;羅俊
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/2202;G01N23/20008
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種原位電學TEM樣品的制備方法，具體步驟如下：

(1)采用磁控濺射方法連接電極材料LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂，縮寫為NCM811，與固態電解質Li₆PS₅Cl，縮寫為LPSCl；

在壓強為2Pa，功率60W-100W的條件下濺射15min-50min，在電極材料上覆蓋100nm-800nm的固態電解質，制得電極/電解質材料；

(2)將步驟(1)的電極/電解質材料置入聚焦離子束-電子束雙束電子顯微鏡中；

調節樣品區域的高度至共聚焦高度，將Pt針預熱以后伸入，在離子束30kV，0.4nA-0.8nA條件下沉積500nm～1um Pt保護層，控制FIB的束流在26pA/um²或者沉積束流能夠在～2min的時間內完成；在束流30kV，6.5nA條件下用兩個常規截面矩形框，依次將需要加工的TEM薄片兩側掏空，矩形框的方向終止于Pt保護層的邊緣；樣品臺輔助傾斜±1.5°，在30kV，0.79nA條件下用兩個精準截面矩形框將其加工至1.5-2um的厚度后，樣品臺傾斜7°并作180°z軸旋轉；用30kV,0.79nA-2.5nA的條件下將薄片樣品的底部和側面切斷，用機械手提取；用30kV，2.3nA將原位加熱芯片循環電極打斷，去除窗口區SiC膜，改裝為雙電極加電芯片；傾轉樣品臺40°，利用Pt在真空窗口區焊接原位樣品，并在兩側引出電極導通芯片；固定完成后作180°z軸旋轉，在30kV，0.08nA-0.79nA條件下傾轉樣品臺34°或36°，雙側剪薄樣品至200nm以下；剪薄完成后在5kV，15pA-41pA的條件下去除由于大電壓導致的表面損傷層直至樣品厚度在100nm以下，保證不會有非晶層干擾樣品拍攝，制得原位電學TEM樣品。

2.根據權利要求1的一種原位電學TEM樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的電極材料為Si、LiFePO₄、LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂、LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂或LiCoO₂，固態電解質為Li₂S、SiS₂或玻璃陶瓷電解質LAGP。

3.根據權利要求1所述的一種原位電學TEM樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的電極/電解質材料通過直接涂覆或熱蒸鍍法獲得。

4.根據權利要求1所述的一種原位電學TEM樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)沉積的Pt保護層是C、W或Au保護層。