[發明專利]一種片層MWW分子篩及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010071791.2
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111268693A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 劉寶玉;廖展圖;董晉湘;方巖雄
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;B01J29/70;C07C15/16;C07C2/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 許慶勝

1.一種片層MWW分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將硅源、鋁源、第一模板劑和堿源溶于水中，進行晶化反應，得到第一產物；

b)將所述第一產物與溶膨劑和第二模板劑在水中進行反應，得到第二產物；

c)將所述第二產物與硅源液體混合后，進行水解反應，再將水解產物依次在惰性氣氛和含氧氣氛中焙燒，得到第三產物；

d)將所述第三產物與銨鹽進行離子交換反應，再在含氧氣氛中進行焙燒，得到片層MWW分子篩；

其中，所述溶膨劑為十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨和/或十六烷基三甲基溴化銨。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)所述硅源選自氣相二氧化硅、硅膠、硅酸鈉、正硅酸乙酯和介孔二氧化硅中的一種或多種；

所述鋁源選自鋁酸鈉、異丙醇鋁、偏鋁酸鈉和硝酸鋁中的一種或多種；

所述第一模板劑為六亞甲基亞胺和/或哌啶；

所述堿源選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟a)所述硅源、所述鋁源、所述第一模板劑、所述堿源和所述水的摩爾比為100：(2.2～10)：50：15.8：4400；

所述晶化反應的溫度為135℃～140℃；

所述晶化反應的時間為7～11天。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)所述第二模板劑為四丙基氫氧化銨；

所述第一產物、所述溶膨劑和所述第二模板劑的質量比為(1.8～2)：(9.37～11)：11。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)所述硅源液體選自正硅酸乙酯、二聚硅烷和二氯硅烷中的一種或多種；

步驟c)在惰性氣氛中焙燒的溫度為450℃～550℃，時間為5h～6h；

步驟c)在含氧氣氛中焙燒的溫度為500℃～550℃，時間為6h～12h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)所述銨鹽選自硝酸銨、氯化銨和溴化銨中的一種或多種；

步驟d)所述焙燒的溫度為450℃～550℃，時間為6h～12h。

7.一種片層MWW分子篩，其特征在于，由權利要求1至6任意一項所述制備方法制得。

8.根據權利要求7所述片層MWW分子篩，其特征在于，所述片層MWW分子篩的層間距為2.5nm～4.7nm。

9.權利要求1至6任意一項所述制備方法制得的片層MWW分子篩和/或權利要求7或8所述片層MWW分子篩作為烷基化反應催化劑的應用。

10.一種烷基化方法，其特征在于，將三甲苯與苯甲醇在催化劑的作用下進行烷基化反應，得到2-芐基-1，3，5-三甲基苯；

其中，所述催化劑為權利要求1至6任意一項所述制備方法制得的片層MWW分子篩和/或權利要求7或8所述片層MWW分子篩。