[發明專利]一種16–烯烴–17–酮基雌酮衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 202010070404.3
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111233959B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 李劍;徐越;劉莉
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

1.一種16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：以雄烯二酮(4-AD)，1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環2.2.2辛烷雙(四氟硼酸)鹽作為原料，加入金催化劑及溶劑后，攪拌反應生成16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物；

其中，1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環2.2.2辛烷雙(四氟硼酸)鹽的結構式如下式所示：

所述的16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的結構式為：

2.根據權利要求1所述的16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述反應條件為：空氣條件下，加熱到80-110℃，反應時間為6-10小時。

3.根據權利要求1所述的16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述的金催化劑為氯金酸鈉、三氯化金、(三苯基膦)氯化金。

4.根據權利要求1所述的16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述的金催化劑的用量為雄烯二酮(4-AD)，1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮摩爾量的3％-5％。

5.根據權利要求1所述的16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述的雄烯二酮(4-AD)，1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環2.2.2辛烷雙(四氟硼酸)鹽的摩爾比為：1:1-1:2。

6.根據權利要求1所述的16-烯烴-17-酮基雌酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙腈、甲苯、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺；溶劑用量為2mL/mmol雄烯二酮(4-AD)，1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮。