[發明專利]一種失碳膽甾醛及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202010067880.X
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN113135971B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 廣兵;占偉;覃傳軍;賴永新;謝建;彭向陽;許慶;董韌涵
• 申請（專利權）人: 成都貝諾科成生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;A61K31/575;A61P31/04
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.式(III)所示的化合物、或其鹽：

2.一種制備權利要求1所述的化合物的方法，其特征在于：它包括如下步驟：

以鴨膽酸為起始原料，加入氫氧化鈉溶液，溶解后加入溶劑、降解劑次氯酸鈉溶液，反應，即得。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述鴨膽酸、氫氧化鈉溶液、次氯酸鈉溶液的當量比為1：(1～3)：(1～3)；所述鴨膽酸和溶劑的質量比為1：(1～5)；

和/或，所述氫氧化鈉溶液的濃度為5％；

和/或，所述溶解的條件為45-50℃攪拌；

和/或，所述溶劑為乙酸丁酯或乙酸乙酯；

和/或，所述次氯酸鈉溶液的濃度為10％；

和/或，所述反應的條件為45-60℃，攪拌30-40分鐘；

和/或，所述反應后還要提純，所述提純方法為：將反應后得到的反應液靜置分層，將溶劑層洗滌、干燥、減壓濃度，即可。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述鴨膽酸、氫氧化鈉溶液、氯酸鈉溶液的當量比為1:2:2.5；所述鴨膽酸和溶劑的質量比為1:2～4；

和/或，所述溶劑為乙酸丁酯；

和/或，所述洗滌為依次用5％亞硫酸鈉溶液、5％氫氧化鈉溶液、飽和食鹽水洗滌。

5.一種制備權利要求1所述的化合物的方法，其特征在于：它包括如下步驟：

(1)以鴨膽酸為起始原料，加入甲醇溶解，再加入濃硫酸，反應，得鴨膽酸甲酯甲醇溶液；

(2)鴨膽酸甲酯甲醇溶液中加入甲醇鈉，調節pH，加入硼氫化鈉，反應，反應后丙酮萃滅，減壓濃縮，乙酸丁酯和水混合溶液萃取，將乙酸丁酯層洗滌，得乙酸丁酯層溶液；

(3)在乙酸丁酯層溶液中加水、濃硫酸、高碘酸鹽，反應，即得。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述鴨膽酸、步驟(1)中的濃硫酸、甲醇鈉、硼氫化鈉、高碘酸鹽的當量比為1：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(1～2)：(1～2)；所述鴨膽酸、甲醇、水、步驟(3)中的濃硫酸的質量比為1：(1～5)：(1～5)：(0.01～0.1)；

和/或，步驟(1)中，所述反應為加熱回流2-3小時；

和/或，步驟(2)中，所述加入甲醇鈉時，溫度為10～15℃；

和/或，步驟(2)中，所述調節pH為調節pH至7～8；

和/或，步驟(2)中，所述加入硼氫化鈉時，溫度為10～20℃，分批加入；

和/或，步驟(2)中，所述反應為15～20℃，攪拌反應5～5.5小時；

和/或，步驟(2)中，所述乙酸丁酯和水混合溶液中乙酸丁酯和水的質量比為1：(1～3)；

和/或，步驟(2)中，所述洗滌為依次用5％氫氧化鈉溶液、飽和食鹽水洗滌；

和/或，步驟(3)中，所述高碘酸鹽為高碘酸鈉或高碘酸鉀；

和/或，步驟(3)中，所述反應為室溫攪拌1.5-2小時；

和/或，步驟(3)中，所述反應后還要提純，所述提純方法為：將反應后得到的反應液靜置分層，將乙酸丁酯層洗滌、干燥、減壓濃度，即可。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述鴨膽酸、步驟(1)中的濃硫酸、甲醇鈉、硼氫化鈉、高碘酸鹽的當量比為1:0.05:0.05:1.1:1.1；所述鴨膽酸、甲醇、水、步驟(3)中的濃硫酸的質量比1:3:1:0.05；

和/或，步驟(3)中，所述洗滌為依次用5％亞硫酸鈉溶液、5％氫氧化鈉溶液、飽和食鹽水洗滌。

8.一種制備權利要求1所述的化合物的方法，其特征在于：它包括如下步驟：

以鴨膽酸為起始原料，加入溶劑溶解，然后加入高碘酸鹽，反應，乙二醇淬滅反應，即得。