[發明專利]一種參葵通脈顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 202010066939.3
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111239270B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 嚴士海;李七一;劉順;王海丹
• 申請（專利權）人: 江蘇省中醫院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明公開了一種參葵通脈顆粒的質量檢測方法，本發明采用UPLC?MS/MS法同時測定參葵通脈顆粒中的毛蕊異黃酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、黃芪甲苷、丹參素鈉、金絲桃苷、橙皮苷、丹酚酸B等7種主要有效成分的方法，該方法檢測效率高，分離度好，靈敏度高，準確性和穩定性好；對控制參葵通脈顆粒的質量具有重要意義。

技術領域

本發明涉及一種中藥復方顆粒的質量檢測方法，具體涉及一種參葵通脈顆粒的質量檢測方法。屬于中藥檢測和質量控制技術領域。

背景技術

參葵通脈顆粒是項目組傳承中醫經典理論(五臟系統論、雙心同治)、立足于臨床實踐而創立的復方制劑，它由炙黃芪、靈芝、仙靈脾、桂枝、丹參、黃蜀葵、茯苓和陳皮組成，對心陽不振，血脈瘀阻型慢性心力衰竭屬治療效果顯著，用于氣虛血瘀證慢性心衰患者，總有效率達到90.32％，可以改善心功能，抗氧化應激、抑制免疫炎癥反應，是治療心血管疾病的重要藥物。但是關于該制劑的質量檢測方法目前還沒有報道，為了更好的控制其療效，很有必要在現有技術的基礎之上，設計研發一種能同時檢測多種有效成分的方法。

發明內容

發明目的：本發明的目的是為了克服現有技術的不足，建立一種采用UPLC-MS/MS法同時測定參葵通脈顆粒中的毛蕊異黃酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、黃芪甲苷、丹參素鈉、金絲桃苷、橙皮苷、丹酚酸B等7種主要有效成分的方法，該方法檢測效率高，分離度好，靈敏度高，準確性和穩定性好；對控制參葵通顆粒的質量具有重要意義。

技術方案：為了實現以上目的，本發明采取的技術方案為：

一種參葵通脈顆粒的質量檢測方法，其包括以下步驟：

(1)參葵通脈顆粒(20190301、20190302、20190303)，由江蘇省中醫院制劑室生產：稱取處方量的黃芪、靈芝、丹參、淫羊藿、黃蜀葵花、桂枝、茯苓、陳皮，依據優選的最佳提取工藝，加入12倍水量，浸泡0.5h，加熱回流提取3次，每次1.5h，提取液合并，過濾。濾液減壓濃縮，離心，以適量糊精為輔料，置流化床中噴霧制粒，干燥，即得參葵通脈顆粒30g。

取參葵通脈顆粒0.625g，至50mL容量瓶中，加適量90％甲醇溶解，超聲30min(280W，50kHz)，放至室溫，補足甲醇至刻度，搖勻，過0.45μm濾膜，收集續濾液。取適量續濾液于離心濃縮機蒸干，并用初始流動相30％乙腈，復溶至原體積的一半，加入適量混合內標溶液，混勻，即得供試品溶液。

(2)混合對照品溶液的制備：

分別精密稱取毛蕊異黃酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、黃芪甲苷、丹參素鈉、金絲桃苷、橙皮苷、丹酚酸B的對照品，分別置于10mL的容量瓶中，甲醇溶解、超聲，并定容至刻度，制得質量濃度分別為783μg/mL、852μg/mL、823μg/mL、1795μg/mL、804μg/mL、1064μg/mL和1828μg/mL的對照品溶液；然后分別吸取以上7種對照品溶液適量，置于同一10mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度并混勻，制得濃度分別為142.636μg/mL、90.237μg/mL、299.823μg/mL、147.726μg/mL、324.526μg/mL、173.628μg/mL、617.404μg/mL的毛蕊異黃酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、黃芪甲苷、丹參素鈉、金絲桃苷、橙皮苷、丹酚酸B的混合對照品溶液；

(3)內標溶液的制備：

分別精密稱取替硝唑和咖啡酸對照品適量，置于10mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度，制得質量濃度分別為400μg/ml和390μg/ml的內標溶液；分別取適量內標溶液，用30％乙腈水溶液稀釋，得到濃度分別為16μg/mL和15.6μg/mL的替硝唑和咖啡酸的混合內標溶液；

(4)線性關系建立：