[發明專利]一種高純芒果苷結晶的制備方法

有效

• 申請號: 202010065516.X
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111423424B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 陽辛鳳;龐朝海;田海;張群;劉春華
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院分析測試中心
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 文小花

本發明提供一種高純芒果苷結晶的制備方法，包括以下步驟：芒果苷浸膏制備，芒果苷結晶粗品制備、芒果苷復溶、芒果苷重結晶，本發明以新鮮葉片和芒果皮為原料制備芒果苷，可防止芒果苷在芒果葉片、芒果皮曬干或烘干的干燥過程因降解、氧化等原因造成的損失，經重結晶后制得的芒果苷純度高，達到了99.84％，重結晶方法簡單，不需要專用的儀器設備，可重復性好，易于工業化生產。

技術領域

本發明涉及植物提取領域，特別涉及一種高純芒果苷結晶的制備方法。

背景技術

芒果苷(mangiferin)為一種四羥基吡酮的碳酮苷，分子式C₁₉H₁₈O₁₁，結構式見式1，廣泛存在于芒果、知母、茵陳、獐牙菜等多種植物中。在我國藥典及多種中藥材、中成藥的質量標準中，芒果苷被廣泛用作質量控制指標?，F代醫學研究證明，芒果苷具有抗氧化、抗炎、抗輻射、防治皮膚老化、降血糖、降尿酸、抗腫瘤、免疫調節等多方面的藥理作用，具有極高的開發利用前景。

目前，現有的制備方法為采用有機溶劑、水基溶劑從對原料中芒果苷進行提取，輔以酶法或超聲，得到芒果苷粗品，進一步對粗品進行純化，從而提高芒果苷純度。

(1)提取原料使用干品以干燥后的葉片、果皮、枝條作為芒果苷粗品提取原料。干品細胞壁堅硬，影響提取率。

(2)有機溶劑重結晶法該法操作簡單，不需要專門的儀器設備，但現有專利報道的芒果苷純度多低于98％，僅少數幾例達到了98％。發明專利(CN 110156764A)《一種提取芒果苷的方法》公布了一種將芒果苷粗品溶于45％～65％乙醇溶液，減壓回收乙醇后析出芒果苷的方法，其純度最高為95％。發明專利(CN 101759689)《一種芒果苷的制備方法》公布了一種將芒果苷粗品溶于60％～70％的乙醇溶液，調節pH值至2～3，靜置重結晶，得到純度最高為96％的芒果苷。發明專利(CN 102424678)《從白木香葉和嫩枝中制備的高純度芒果苷及其方法》公布了一種將芒果苷粗品用體積比濃度為40％～90％的乙醇溶液或甲醇溶液溶解，調節pH值至1～5，重結晶，得到純度為98％的芒果苷。發明專利(CN 1844133A)《高純度芒果苷的制備方法》公布了一種將芒果苷粗品溶于50％～75％乙醇溶液，減壓濃縮后析出芒果苷的方法，其純度達90％以上。發明專利(CN 10167133A)《一種芒果苷的制備方法》公布了一種用20％～50％乙醇溶液對芒果苷粗品進行重結晶2～3次制備芒果苷純品的方法，純度最高達98.63％。發明專利(CN 101973985A)《高純度芒果苷的制備方法》公布了一種將芒果苷粗品溶于50％～70％乙醇溶液，活性炭脫色，減壓回收乙醇后析出芒果苷的方法，其純度最高為97％。發明專利(CN 102408415A)《一種芒果苷的制備方法》公布了一種將芒果苷粗品溶于丙酮和水的混合溶液進行重結晶，其純度最高為97.7％。

(3)大孔吸附樹脂與凝膠柱層析純化法該法可重復性差，其中部分專利中使用昂貴的凝膠Sephadex LH～20。發明專利(CN 106565693A)《提取芒果苷的方法》、發明專利(CN106543158A)《一種從芒果葉中提取芒果苷的方法》均公布了一種用凝膠柱層析與大孔吸附樹脂聯用對芒果苷粗品進行純化的方法，制備的芒果苷純度最高分別為99.43％、99.35％。發明專利(CN 107129491A)《一以芒果葉提取芒果苷的方法》公布了一種用大孔吸附樹脂與陰離子樹脂聯用對芒果苷粗品進行純化的方法，制備的芒果苷純度最高分別為94％。

(4)高效逆流色譜(HSCCC)純化法該法需要專門的設備。發明專利(CN104211690A)《一種從白木香樹葉中分離純化芒果苷的方法》、發明專利(CN 102617669A)《一種從芒果果皮分離純化芒果苷的方法》公布了一種用HSCCC對芒果苷粗品進行純化的方法，制備的芒果苷純度≥98％。