[發明專利]一種調環酸鈣中間體的制備方法有效
| 申請號： | 202010063113.1 | 申請日： | 2020-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN111187163B | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發明（設計）人： | 蔣成君;徐學春;徐大國 | 申請（專利權）人： | 浙江大鵬藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C69/757 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 鄭海峰 |
| 地址： | 317016 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 調環酸鈣 中間體 制備 方法 | ||
1.一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
將3-羥基-5-乙氧羰基-環己-2-烯-1-酮與丙酸酐加入到反應器中，加入催化劑，升溫到40～50℃進行反應，反應結束后，經后處理得到3,5-二氧代-4-丙酰基環己烯羧酸乙酯；所述催化劑為AlCl3或TiCl4；
反應式如下：
。
2.如權利要求1所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于， 3-羥基-5-乙氧羰基-環己-2-烯-1-酮與催化劑的摩爾比為1：0.001~0.005。
3.如權利要求1或2所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述3-羥基-5-乙氧羰基-環己-2-烯-1-酮與丙酸酐的摩爾比為1：1~3。
4.如權利要求1或2所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述的后處理過程為：反應結束后回收未反應的丙酸酐以及丙酸，加水除去催化劑，冷凍結晶得到產物3,5-二氧代-4-丙酰基環己烯羧酸乙酯。
5.如權利要求4所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述冷凍結晶的溫度為0-5℃。
6.如權利要求4所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，通過減壓蒸發回收未反應的丙酸酐以及丙酸。
7.如權利要求4所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述加水除去催化劑的方法為：加水分層，除去水層，保留有機層。
8.如權利要求1或2所述的一種調環酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述反應的時間為10～24小時。
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