[發(fā)明專利]一種單體4V級(jí)熱電池用正極材料及制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010062194.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-01-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111244425B | 公開（公告）日： | 2021-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭灝;唐立成;占志強(qiáng);王京亮;王建勇;陳祥華;石斌;陳鋌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 貴州梅嶺電源有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M6/36 |
| 代理公司： | 貴州派騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 52114 | 代理人： | 周黎亞 |
| 地址： | 563000 貴*** | 國(guó)省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 單體 電池 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種單體4V級(jí)熱電池用正極材料，其特征在于，所述正極材料按質(zhì)量比百分?jǐn)?shù)計(jì)由如下物料組成：?jiǎn)误w4V級(jí)活性正極材料50%～85%、超高壓熔鹽電解質(zhì)10%～30%、高電壓穩(wěn)定劑6%～10%、高導(dǎo)電率導(dǎo)電劑0.1%～5%；所述超高壓熔鹽電解質(zhì)電化學(xué)穩(wěn)定窗口在4.5V以上，共晶熔點(diǎn)在420℃～450℃；
所述單體4V級(jí)活性正極材料為MnF3或非化學(xué)計(jì)量比ZrxMn1-4x/3F3，其中x的取值范圍為0＜x＜0.04；
所述超高壓熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iF-KF-NaF-Li2SO4四元共晶熔鹽；
所述高導(dǎo)電率導(dǎo)電劑為碳納米管，石墨烯，等質(zhì)量比的乙炔黑與碳納米管復(fù)合物，等質(zhì)量比的碳納米管與石墨烯復(fù)合物中的一種；
所述高電壓穩(wěn)定劑為L(zhǎng)i6.75La3Zr1.75Ta0.25O12，Li7-3xGaxLa3Zr2O12，Li6.4Al0.2La3Zr2O12中的一種或幾種組成的復(fù)合物，其中x的取值范圍為0.05＜x＜0.85。
2.如權(quán)利要求1所述單體4V級(jí)熱電池用正極材料，其特征在于，所述非化學(xué)計(jì)量比ZrxMn1-4x/3F3活性正極材料的制備方法：
（1）混合：按照具體化學(xué)式稱取錳鹽和鋯鹽溶解在裝有乙醇溶液、均相反應(yīng)劑的聚四氟乙烯容器中連續(xù)攪拌混合物直至其溶解以獲得紫紅色溶液；
（2）加熱：在步驟（1）獲得的紫紅色溶液中加入HF溶液，令混合液體體積達(dá)到聚四氟乙烯容器的體積的70%～80%，靜置1h以上，將盛有反應(yīng)產(chǎn)物的聚四氟乙烯容器放入磁力攪拌水熱反應(yīng)釜中并密封，然后轉(zhuǎn)速設(shè)置為120r/min～500r/min，加熱溫度為120℃～160℃，加熱時(shí)間在6h以上；
（3）干燥：將步驟（2）中聚四氟乙烯容器冷卻至室溫后，獲得紅色沉淀；然后，將沉淀物用乙醇洗滌除去未反應(yīng)的HF，再用超純水洗滌3次以上，之后將沉淀放入冷凍干燥器中升華除水；然后在氬氣保護(hù)下的管式爐中先加熱至230℃，保溫1h后，再在450℃下保溫處理3 h，獲得無水非化學(xué)計(jì)量比ZrxMn1-4/3xF3活性正極材料；
所述均相反應(yīng)劑為乙二胺四乙酸四鈉鹽四水合物或乙二胺四乙酸四鈉鹽二水合物。
3.如權(quán)利要求2所述單體4V級(jí)熱電池用正極材料，其特征在于，所述錳鹽為硝酸錳水合物或硝酸錳四水合物。
4.如權(quán)利要求2所述單體4V級(jí)熱電池用正極材料，其特征在于，所述鋯鹽為氯化鋯。
5.如權(quán)利要求1所述單體4V級(jí)熱電池用正極材料的制備方法，其特征在于，將單體4V級(jí)活性正極材料、超高壓熔鹽電解質(zhì)、高導(dǎo)電率導(dǎo)電劑、高電壓穩(wěn)定劑混合、熔融、急凍、粉碎；其中混合采用自轉(zhuǎn)加公轉(zhuǎn)的方式進(jìn)行，自轉(zhuǎn)速為600r/min～1500r/min，公轉(zhuǎn)速為400r/min～1200r/min。
6.如權(quán)利要求5所述單體4V級(jí)熱電池用正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）混合：將單體4V級(jí)活性正極材料、超高壓熔鹽電解質(zhì)、高導(dǎo)電率導(dǎo)電劑、高電壓穩(wěn)定劑分別粉碎后過200目篩，然后將單體4V級(jí)活性正極材料、超高壓熔鹽電解質(zhì)、高導(dǎo)電率導(dǎo)電劑、高電壓穩(wěn)定劑放入行星式脫泡攪拌器中采用自轉(zhuǎn)加公轉(zhuǎn)的模式，純固相粉末混合攪拌0.5～5min，得到固相混合物A；
（2）熔融：將步驟（1）中的固相混合物A放入剛玉坩堝中，在氬氣氛圍保護(hù)下450℃～600℃加熱1～3h，獲得熔融相混合物B；
（3）急凍：將步驟（2）中獲得的熔融相混合物B連同剛玉坩堝一起取出，放至在不銹鋼制作的坩堝籠中，再將坩堝籠迅速放入干燥環(huán)境中的急凍液體內(nèi)，保持1min～10min，得到急凍混合物C；
（4）粉碎：將步驟（3）中獲得的急凍混合物C從急凍液體中取出，放置在干燥環(huán)境中1h以上后，將其放入轉(zhuǎn)速為5000r/min～6000r/min的高速粉碎機(jī)中粉碎0.5～2min，得到單體4V級(jí)熱電池用正極材料。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于貴州梅嶺電源有限公司，未經(jīng)貴州梅嶺電源有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010062194.3/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
