[發明專利]一種多孔納米磷酸鐵鋰復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010060736.3
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111211311B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 丁建民
• 申請（專利權）人: 江蘇樂能電池股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多孔納米磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，以重量wt百分比計，包括以下步驟：

（1）硬碳前驅體材料A的制備：將磺化聚苯乙烯微球和堿性酚醛樹脂混合配置成濃度為5～20%的水性溶液，并依次經回流反應和洗脫，得到硬碳前驅體材料A；

其中重量比：磺化聚苯乙烯微球：堿性酚醛樹脂=1:0.5～2；磺化聚苯乙烯微球的直徑為0.1～2μm；

（2）磷酸鐵鋰復合前驅體材料B的制備：將硬碳前驅體材料A、磷酸鐵溶液、氮源、雙氧水添加到去離子水中，配置成濃度為1～10%的水溶液，通過超聲分散得到均一溶液，轉移到高壓反應釜中，并在溫度為120～200℃的條件下反應1～12h，再自然降溫到室溫，得到塊狀水凝膠，干燥、粉碎，添加到無機鋰鹽溶液中，并在溫度為100～200℃進行反應1～12h，過濾、并轉移到真空烘箱中，并在30～60℃低溫干燥12～72h，在每3h進行一次水凝膠補充水，繼續真空干燥，得到磷酸鐵鋰復合前驅體材料B；其中重量比，硬碳前驅體材料A：磷酸鐵固體：氮源：雙氧水=10:10～50：1～5：0.1～1：

（3）磷酸鐵鋰復合微球C的制備：將磷酸鐵鋰復合前驅體材料B轉移到管式爐中，并在惰性氣氛下，以1～5℃/min的升溫速率升溫到200～300℃，保溫1～5h，再以1～5℃/min的升溫速率升溫至800～1500℃，保溫1～5小時，之后在惰性氣氛下降溫到室溫，即得所述磷酸鐵鋰復合微球C；

（4）改性磷酸鐵鋰復合微球的制備：將磷酸鐵鋰復合微球C進行球磨、粉碎，并轉移到管式爐中，首先通過惰性氣體排除管內空氣、再通過改性混合氣體，其體積比：氬氣：改性氣體=10:1～5，流量為1～10ml/min，并以升溫速率為1～5℃/min的升溫速率升溫到800～1000℃，在其材料表面或孔隙中摻雜，得到改性磷酸鐵鋰復合微球。

2.根據權利要求1所述的一種多孔納米磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的磷酸鐵的濃度為1～10%。

3.根據權利要求1所述的一種多孔納米磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的氮源為苯胺、尿素、三聚氰胺、吡咯、氨水中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種多孔納米磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）中的改性氣體為三氟化氯、五氟化氯、乙炔、臭氧中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種多孔納米磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：所述的無機鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰中的一種，濃度為1～10%。