[發明專利]一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪制備方法

有效

• 申請號: 202010058477.0
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111170964B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 葉文;許肖麗;陳濤
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: C07D295/027
• 分類號: C07D295/027;C07D295/023;C08K5/3462
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

1.一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1）將哌嗪、水、濃磷酸共熱制得中間產物物料；

2）將中間產物物料與堿性成核劑趁熱混合，并一同冷卻結晶，得到中間產物晶體；所述的堿性成核劑對后期高溫脫水具有催化效果及縛酸效果；

3）將中間產物晶體進行高溫脫水，即得到焦磷酸哌嗪；其中，所述的高溫脫水過程包括升溫階段與脫水階段；在升溫階段中通入蒸汽以增加升溫速度，所述的蒸汽的蒸汽壓力為0.1-1.2MPa，蒸汽溫度為100-200℃。

2.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述的濃磷酸的質量濃度為60-85%，

當濃磷酸濃度為85%時，所述的哌嗪、水、濃磷酸的質量比為(4-6):(18-22):(11-16)；

共熱溫度為90-120℃；共熱時間為1.5-3h。

3.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟1）包括以下步驟：

1-1）將哌嗪與水在40-60℃下攪拌20-40min，得到哌嗪溶液；

1-2）將濃磷酸加入至哌嗪溶液中，并控制投料速度使濃磷酸在20-40min內與哌嗪溶液混合均勻，得到反應溶液；

1-3）將反應溶液加熱升溫，即制得含有二磷酸哌嗪的中間產物物料。

4.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的堿性成核劑為滑石、云母、二氧化鈦、二氧化硅、三氧化二鋁、玻璃粉、碳酸鎂、氧化鋅中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的堿性成核劑的加入量為中間產物物料的0.2-2wt%。

6.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的堿性成核劑的平均粒徑為2-10μm。

7.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的中間產物物料與堿性成核劑趁熱混合的過程中，混合溫度為：80-120℃；

所述的冷卻結晶過程中，冷卻時間為1-4h，冷卻終點溫度為25-35℃。

8.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的冷卻結晶過程中，攪拌速度為30-120rpm。

9.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的中間產物晶體的平均粒徑為1-3mm。

10.根據權利要求1所述的一種弱酸性低腐蝕焦磷酸哌嗪的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述的脫水階段中，脫水反應溫度為200-300℃，脫水反應時間為0.5-2h。