[發明專利]氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010056025.9
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111235614B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 彭文朝;賈倩倩;高原;張鳳寶;范曉彬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C25D9/02;C25D5/48;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/091;C25B11/065;C02F1/461;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 杜文茹

一種氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極的制備方法及應用，包括：對碳布進行預處理；用含有鈷鹽的電解液對預處理后的碳布進行電沉積獲得鈷化合物的碳布；再經過電聚合得到得到被聚苯胺或者聚吡咯包裹的鈷化合物碳布；將被聚苯胺或者聚吡咯包裹的鈷化合物碳布經水洗、醇洗、烘干和碳化后獲得負載有氮摻雜碳包裹鈷的碳布作為一種氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極?？蓱糜冢核嵝曰蛘邏A性電解液中催化電解水析氫反應；酸性或者堿性電解液中催化電解水析氧反應；催化降解水中有機污染物，所述的有機污染物是2?氯苯酚、雙酚A、苯酚和亞甲基藍中的一種或2種以上。本發明制備方法簡單新穎，原料低廉，污染物去除量大，且異相催化更易于回收的特點。

技術領域

本發明涉及一種自支撐電極。特別是涉及一種氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極的制備方法及應用。

背景技術

21世紀以來，隨著經濟的飛速發展和人口的快速增長，環境和能源成為了世界的兩大問題。傳統的化石能源基本已被開采和消耗殆盡，并且其在使用過程中會產生很多有毒有害氣體，從而引起很多氣候問題。因此尋找一種清潔、高效、可再生能源成為解決當今能源危機的重中之重。氫氣作為一種清潔能源，具有較高的能量密度，因此被看做是最有可能取代傳統化石能源的綠色能源之一。在眾多制氫方法中，電解水析氫成為了一種原料豐富、成本低廉的制氫方式，貴金屬鉑類催化劑性能優越，但是由于高成本而使其應用和發展受到限制。另外，醫藥類、農藥類以及實驗室造成的水體污染持久存在，危害著人體健康。因此，探索一種新型高效、低成本的雙功能材料催化劑用于同時解決能源和環境問題技術和方法十分必要。

近年來，大量非貴金屬材料用于分解水的研究出現，特別是各種過渡金屬基材料具有較高的活性和穩定性。通常包括過渡金屬的磷化物和硫化物、氧化物/氫氧化物、磷化物和硼化物在內，用于過渡金屬催化劑上。而將過渡金屬與碳材料復合，大大提升了以上材料的導電性。

在傳統的催化降解反應中，均相芬頓反應必須滿足pH＝2～3，大大局限了催化劑的應用，并且回收流程繁雜，成本較高。而對于普通的異相催化反應，金屬的不斷消耗浸出也會造成二次污染問題，而且由于在反應過程中粒子間的相互作用和吸引力會導致團聚，從而降低催化活性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種制備方法簡單新穎，原料低廉，包覆結構可以有效避免金屬二次污染問題的氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極的制備方法及應用。

本發明所采用的技術方案是：一種氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極的制備方法，包括如下步驟：

1)對碳布進行預處理；

2)用含有鈷鹽的電解液對預處理后的碳布進行電沉積獲得鈷化合物的碳布；

3)再經過電聚合得到得到被聚苯胺或者聚吡咯包裹的鈷化合物碳布；

4)將被聚苯胺或者聚吡咯包裹的鈷化合物碳布經水洗、醇洗、烘干和碳化后獲得負載有氮摻雜碳包裹鈷的碳布作為一種氮摻雜碳包裹結構的多功能自支撐電極。

步驟1)是使用體積比1:3比例的濃硝酸和濃硫酸混合溶液進行溫度為90℃，時長為6h的浸泡，再分別用乙醇和去離子水清洗后，60℃烘干。

步驟2)包括將預處理后的碳布置于濃度為0.05～0.2mol/L的鈷鹽溶液中，進行電沉積5～20分鐘，得到含有鈷化合物的碳布。

步驟2)中所述的鈷鹽是水合硝酸鈷、水合氯化鈷和醋酸鈷中的一種。

步驟3)包括配制電解液，所述電解液中含高氯酸鈉的濃度為0.2mol/L，含0.5～5％(體積分數)的吡咯或者苯胺，將含有鈷化合物的碳布置于所述的電解液中進行電聚合，得到被聚苯胺或者聚吡咯包裹的鈷化合物的碳布；

電聚合是在循環電壓范圍為-0.8～-1.2V，循環圈數為5～20圈的條件下進行。