[發明專利]一種改性鐵基功能材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010055567.4
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111167401A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 張成麗;錢靜;雷雨辰;康詩飛;馬建華
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 張立強

本發明屬于環境治理領域，具體涉及一種改性鐵基功能材料的制備方法，包括以下步驟：取六水合氯化鐵于燒杯中，加入乙二醇，攪拌30～40min后加入無水乙酸鈉、二乙烯三胺、十二烷基硫酸鈉，攪拌至完全溶解，轉入含聚四氟乙烯內襯的自壓反應釜中，密封后恒溫反應，冷卻至室溫，經洗滌離心干燥后得所述鐵基功能材料；取蛋白胨、上述鐵基功能材料混合，加水滅菌后接種微生物，再經恒溫振蕩，取沉淀物干燥并高溫灼燒，得所述改性鐵基功能材料。本發明利用微生物改性鐵基功能材料，能夠改善吸附材料的孔結構，蝕刻不完全反應的中間體，降低結構缺陷，使其成為電荷陷阱位點，同時具有強磁性的特點，從而提高了對重金屬吸附去除的效率。

技術領域

本發明屬于環境治理領域，具體涉及一種改性鐵基功能材料的制備方法。

背景技術

重金屬廢水具有來源廣泛、處理困難的特點，始終是水處理領域的難點問題。為了減少重金屬污染的危害，國內外對重金屬廢水的處理已有大量研究，目前，重金屬廢水的處理方法主要有絡合法、加堿沉淀法、氧化還原法、離子交換法、吸附法等，在眾多處理方法中，吸附法具有高效，節能，可循環利用等特點，被人們廣泛應用于廢水處理中，在吸附法的應用中，吸附劑的選擇尤為重要，目前，已有一些材料可用于去除水中不同的重金屬離子的研究，例如松樹皮(如中國專利CN105642252A公開的一種污水重金屬離子吸附劑及其制備方法)、粉煤灰(如中國專利CN1194238A公開的工業廢水重金屬去除方法)、赤泥(如中國專利CN102234167A公開的一種污水處理廠污泥中磷和重金屬的固穩方法)等，但這些吸附劑具有吸附穩定性低、吸附率低、制備工藝復雜和不易再生等特點。中國專利CN105056890A公開的一種磁性納米盤以及利用其進行重金屬污水處理的方法，將制備的磁性納米盤進行表面氨基修飾，提高重金屬離子的吸附能力，因此磁性納米功能材料因其獨特的順磁性、良好的生物相容性、較高的吸附能力、可回收利用等優勢，成為目前國內外最具吸引力的吸附材料之一。

發明內容

為解決廢水中重金屬銅、鎘離子因持久性、隱蔽性、毒性大、不能被微生物降解的問題，本發明提供一種可應用于修復重金屬污染的改性鐵基功能材料的制備方法為達到上述目的，本發明采用以下方案：

一種改性鐵基功能材料的制備方法，包括以下步驟：

A.制備鐵基功能材料：取六水合氯化鐵于燒杯中，加入乙二醇，攪拌30～40min后加入無水乙酸鈉、二乙烯三胺、十二烷基硫酸鈉，攪拌至完全溶解，轉入含聚四氟乙烯內襯的自壓反應釜中，密封后恒溫反應，冷卻至室溫，經洗滌離心干燥后得所述鐵基功能材料；

B.微生物處理鐵基功能材料：取蛋白胨、步驟A制備的鐵基功能材料混合，加水，紫外線滅菌后，接種微生物，再經恒溫振蕩，取沉淀物干燥并高溫灼燒，得所述改性鐵基功能材料。

進一步地，所述步驟A中十二烷基硫酸鈉、無水乙酸鈉、六水合氯化鐵的質量比為5：40：17，所述乙二醇：二乙烯三胺的體積比為8～10：1。

進一步地，所述步驟A中恒溫反應的溫度為160～220℃，反應時間為1.8～2.2h。

進一步地，所述步驟A中洗滌為采用去離子水和無水乙醇交替洗滌，去離子水：無水乙醇比例為2～3：5～7。

進一步地，所述步驟A中離心為在4000r/min離心5min，干燥溫度為60℃～70℃。

進一步地，所述步驟B中鐵基功能材料：蛋白胨：水為1g：1g：100mL，滅菌溫度為121℃，滅菌時間為30min。

進一步地，所述步驟B中微生物為黑曲霉、白色念珠菌、嗜熱脂肪芽孢桿菌中的一種或多種，微生物飽和溶液：鐵基功能材料為1mL：125g。

進一步地，所述步驟B中振蕩的條件為170r/min的轉速下，37℃振蕩2～6天。