[發明專利]一種異形聚乙烯醇纖維增強復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010050052.5
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111171507B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 陳寧;王萌;王琪;周婷;李莉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L61/10
• 分類號: C08L61/10;C08L61/08;C08L29/04;C08J5/06;D01F6/14;D01D5/088;D01D5/253
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

1.一種異形聚乙烯醇纖維增強復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：由短切異形聚乙烯醇纖維增強酚醛樹脂或異形聚乙烯醇纖維布增強酚醛樹脂制得；

其中，所述異形聚乙烯醇纖維的制備步驟包括：

(ⅰ)將改性聚乙烯醇粉體在擠出～紡絲設備上進行熔融紡絲，經熔融擠出、過濾和計量后，從含異形噴絲微孔的噴絲板噴出，并對熔體細流側吹風冷卻，制得異形聚乙烯醇初生纖維；

(ⅱ)將異形聚乙烯醇初生纖維通過多級拉伸、濕熱拉伸或干熱拉伸以及熱定型后，制得熔紡異形聚乙烯醇纖維；

所述由異形聚乙烯醇纖維布增強酚醛樹脂的制備包括以下步驟：

(1)將異形聚乙烯醇纖維條進行交叉編織成異形聚乙烯醇纖維布；

(2)浸膠：將異形聚乙烯醇纖維布按照2～5層數鋪疊，在1000～3000kPa預加張力下，在酚醛樹脂浸漬液中浸膠15～30min，制得纖維布混合物料；

(3)預固化：將纖維布混合物料進行真空烘干；

(4)層壓：將纖維布混合物料在流化床上進行層壓成型；

(5)固化：將層壓后的型材經烘干、冷卻脫模后，制得異形聚乙烯醇纖維增強復合材料。

2.根據權利要求1所述的異形聚乙烯醇纖維增強復合材料的制備方法，其特征在于，由短切異形聚乙烯醇纖維增強酚醛樹脂的制備包括以下步驟：

(1)將短切異形聚乙烯醇纖維經超聲清洗后，在40～120℃溫度下烘干；

(2)將烘干后的短切異形聚乙烯醇纖維于分散劑溶液中浸泡10～25h后，經清洗后再烘干；

其中，分散劑溶液包括甲基纖維素溶液、羥丙基甲基纖維素溶液或聚丙烯酸鈉溶液，分散劑的重量百分比濃度為0.1～0.7％；

(3)將再烘干后的短切異形聚乙烯醇纖維加入到無水乙醇中配制成0.05～0.25g/mL溶液，并按照每100mL溶液加入酚醛樹脂粉末40-60g，攪拌混合均勻后，制得預混料；

其中，酚醛樹脂包括苯酚甲醛樹脂、甲苯酚甲醛樹脂、二甲苯酚甲醛樹脂或對叔丁基苯酚甲醛樹脂中的一種或多種；

(4)將預混料于室溫靜置3～6h，經脫泡后，在30～50℃溫度下烘干；

(5)將烘干后的預混料在3～8MPa壓力下，于100～120℃保持5～10min后，在120～150℃溫度下再保持20～40min后，冷卻至室溫模壓成型。

3.根據權利要求1所述的異形聚乙烯醇纖維增強復合材料的制備方法，其特征在于，所述由異形聚乙烯醇纖維布增強酚醛樹脂的制備中：

步驟(1)中異形纖維布的厚度為0.05～1mm；步驟(2)中酚醛樹脂浸漬液是采用摩爾比為1.15:1-2:1甲醛和苯酚，在反應釜中，堿性催化劑催化制得固含量為13～16％的酚醛樹脂浸漬液，其中堿性催化劑包括氨水、六次甲基四胺、堿金屬或碳酸鈉中的一種或幾種；

步驟(3)中烘干的條件為：在10～90kPa真空度下，于20～40℃溫度下保溫3～6h后，升溫至50～80℃保溫30～60min；

步驟(4)中層壓成型的條件：溫度為150～180℃，壓力為8～12MPa；

步驟(5)中烘干的條件：溫度為130～140℃；時間為3～6h。

4.根據權利要求1～3任一項所述的異形聚乙烯醇纖維增強復合材料的制備方法，其特征在于，

所述異形聚乙烯醇纖維截面形狀為三角形、四葉型、三葉型或波浪形的一種或多種，其纖度為60～150dtex，其強度為6～12cN/dtex。

5.根據權利要求1所述的異形聚乙烯醇纖維增強復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(i)中異形噴絲微孔的截面為三角形、三葉型、四葉型或扁平波浪型，且異形噴絲微孔的異形度為50～90％。

6.根據權利要求5所述的異形聚乙烯醇纖維增強復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(ⅰ)中紡絲溫度為130～180℃；紡絲剪切速率為2000～15000s^～1；紡絲剪切黏度為100～300Pa.s；紡絲壓力為10～30MPa；紡絲的體積流量為70～300mm³/s；噴絲頭拉伸比為1～4倍；側吹風溫度為10～70℃。