[發明專利]一種用于電催化析氫的納米管狀鈷/四氧化三鈷基復合催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010046147.X
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111151254B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 吉靜;王潤東;王峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 王振華

1.一種用于電催化析氫的納米管狀鈷/四氧化三鈷基復合催化劑，其特征在于，以納米管狀鈷/四氧化三鈷為基底，再復合鉬酸鈷得到；所述的鈷/四氧化三鈷基復合催化劑以鉬酸鈷為增強體，管狀基底為鉬酸鈷提供生長位點，使得鉬酸鈷納米線纏繞成球；其基底具有管狀陣列結構，其中納米管的直徑為80-120nm，其制備方法包括以下步驟：

（1）以鈷片為陽極，采用陽極氧化法制備得到納米管狀鈷/四氧化三鈷基底；

（2）以鉬酸鈷為增強體，采用化學浴沉積法在納米管狀鈷/四氧化三鈷基底上復合鉬酸鈷，得到所述的納米管狀鈷/四氧化三鈷基復合催化劑；

步驟（2）包括以下具體步驟：

a) 配制 化學浴沉積液：將二水鉬酸鈉溶于去離子水中，超聲分散后，加入六水硝酸鈷，再超聲分散15-30min；

b) 化學浴沉積：將所述的納米管狀鈷/四氧化三鈷基底置于配制 好的沉積液中，用錫箔紙封好后，靜置加熱得到所述的納米管狀鈷/四氧化三鈷基復合催化劑；

c) 后處理：將步驟b）制備好的復合催化劑在去離子水中涮洗，干燥即可。

2.根據權利要求1所述的復合催化劑，其特征在于，步驟（1）包括以下具體步驟：

1) 配制電解液：配制 氟鹽水溶液，超聲均勻后加入有機溶劑，置于40-45℃水浴中磁力攪拌30-40min；

2) 鈷片前處理：將鈷片裁剪并清洗后，再用去離子水洗滌，并置于無水乙醇中超聲5-10min，取出后在室溫下干燥；

3) 陽極氧化：將處理過的鈷片置于陽極，鉑片作為對電極置于陰極，進行陽極氧化反應；

4) 基底后處理：將制備好的鈷/四氧化三鈷基底在無水乙醇中涮洗，再干燥得到。

3.根據權利要求2所述的復合催化劑，其特征在于，步驟1）中，所述的氟鹽水溶液為氟化銨水溶液，其濃度為0.5M，有機溶劑為乙二醇，有機溶劑加入體積是氟鹽水溶液體積的2-5倍。

4.根據權利要求2所述的復合催化劑，其特征在于，步驟2）中，所述的鈷片的純度為99.98%，將鈷片裁剪成1.5cm×1cm，厚度為0.2mm；所述的清洗采用去污粉清洗。

5.根據權利要求2所述的復合催化劑，其特征在于，步驟3）中，所述的陽極的工作面積為1 cm×1cm，陰極工作面積為3.5cm×1cm，所述陰極和陽極之間的距離為4.2-4.5cm；陽極氧化反應所采用的電壓為60V，反應時間為5-20min。

6.根據權利要求1所述的復合催化劑，其特征在于，步驟a）中，所述的二水鉬酸鈉與六水硝酸鈷的物質的量濃度均為0.02M；步驟b）中，將所述的納米管狀鈷/四氧化三鈷基底置于配制 好的沉積液中時，使在陽極氧化過程中正對著對電極的一面朝上，用錫箔紙封好后靜置于70-80℃水浴鍋中0.5-2h；步驟c）中，所述的干燥為置于60℃的干燥箱中干燥0.1-0.3h。

7.權利要求1-6任一項所述的納米管狀鈷/四氧化三鈷基復合催化劑在堿性水溶液中電催化析氫的應用。