[發明專利]一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202010045883.3
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111234528A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 巴玉霞;王炳洋;郭燈剛;陳國飛
• 申請（專利權）人: 東營欣邦電子科技有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08J5/18;C08G73/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于：所述的聚酰亞胺薄膜由具有如下的結構單元：

其中，Ar是四羧酸二酐單體殘基，R是二元伯胺單體殘基，CG為含炔基或烯基的交聯試劑，n是大于1的整數；

所述的Ar是下列基團中的一種或兩種以上：

所述的R是下列基團中的一種或兩種以上：

所述的CG是交聯試劑，其結構式是下面中的一種：

2.根據權利要求1所述的一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于：作為進一步優選，所述的Ar是下列基團中的一種或兩種以上：

所述的R是下列基團中的一種：

3.根據權利要求1所述的一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于：制備方法包括以下步驟：

步驟一：氮氣保護下，將四羧酸二酐、二胺單體、有機溶劑加入到反應瓶中，室溫攪拌，制備粘稠的聚酰胺酸溶液；然后將交聯試劑加入到反應瓶中，室溫攪拌，制備粘稠的聚酰胺酸溶液；

步驟二：將制備的聚酰胺酸溶液用流延法將溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，程序升溫加熱，得到透明聚酰亞胺薄膜。

4.根據權利要求1所述的一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于：制備方法包括以下步驟：

步驟一：氮氣保護下，將四羧酸二酐、二胺單體、間甲酚加入到反應瓶中，高溫反應制備粘稠的聚酰亞胺溶液；然后再將交聯試劑加入到反應瓶中，繼續高溫反應一段時間，制備可交聯型的聚酰亞胺溶液；

步驟二：將反應溫度降到室溫，用間甲酚稀釋后，在乙醇中析出，抽濾后，乙醇回流煮洗，干燥得到聚酰亞胺樹脂；

步驟三：將制備的聚酰亞胺樹脂用有機溶劑配置成重量百分濃度為8-15％的溶液，用流延法將溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，程序升溫加熱，得到透明聚酰亞胺薄膜。

5.根據權利要求3或4所述的一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜制備方法，其特征在于：所述的程序升溫如下：80℃，2小時；150℃，2小時；200℃，2小時；250℃，1小時；300℃，1小時。

6.根據權利要求1所述的一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于：所述的四羧酸二酐采用4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、4,4'-聯苯醚二酐、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、1,2,4,5-環己烷四酸二酐中的一種或多種，二元伯胺單體采用4,4'-二氨基二苯砜、2,2′-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基聯苯、2,2′-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基二苯醚、1,4-環己烷二胺中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的一種低熱膨脹系數的透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于：所述的交聯試劑二元伯胺單體的摩爾添加量為單體摩爾量的0.1～10％。