[發明專利]一種質子交換膜燃料電池不銹鋼雙極板表面復合改性層原位制備方法

有效

• 申請號: 202010042786.9
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111224121B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 郭媛媛;張澤;陳軍;劉磊;李露;周艷文;梁英爽;李書鑫;于來洋
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: H01M8/0228
• 分類號: H01M8/0228;H01M8/0206;H01M8/021;C23C8/38;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/35
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

1.一種質子交換膜燃料電池不銹鋼雙極板表面復合改性層原位制備方法，其特征在于，所述質子交換膜燃料電池不銹鋼雙極板由不銹鋼雙極板基體及不銹鋼雙極板表面復合改性層組成，所述不銹鋼雙極板表面復合改性層為滲氮/CrNx復合改性層，內層為氮擴散進入不銹鋼雙極板基體形成過飽和固溶體并呈梯度分布的滲氮層，表層是由Cr與Cr₂N相或Cr與CrN相構成的CrNx層；所述質子交換膜燃料電池不銹鋼雙極板表面復合改性層原位制備方法具體包括如下步驟：

1）工件前期預處理：

將不銹鋼雙極板浸入丙酮中用超聲波清洗20～45 min，用壓縮空氣吹干表面置于干燥箱中，干燥箱設定溫度100～200 ℃烘干10～20 min，然后將不銹鋼雙極板懸掛于等離子體增強磁控濺射系統的工件架上；

2）抽真空和預熱：

開啟真空抽氣系統，當真空室的壓強低于3×10^-3 Pa時，啟動加熱系統，漸次升溫，梯度加熱到300～400 ℃，同時設定工件架旋轉速度為30～100 r/min，去除真空壁上吸附的殘余氣體，直至真空度再次降至3×10^-3 Pa以下；

3）除氣及燈絲預熱：

關閉加熱系統，通入Ar和N₂ 按體積比（12～16）:1混合的混合氣體，除氣5～10 min；關閉對應截止閥，Ar氣流量設為100～200 sccm；開燈絲電源進行預熱，使燈絲電流達到20～24A；

4）清洗不銹鋼雙極板基體與靶材：

待真空室的溫度穩定在設定溫度后，通入Ar和H₂按體積比5：（3.5～4.5）混合的混合氣體，真空室壓強保持在0.5～1.5 Pa，設定燈絲負偏壓為-100～-150 V，產生等離子體，通過調節燈絲電源功率增加放電電流至20～30A；

開啟基體偏壓電源，對不銹鋼雙極板基體表面進行離子濺射清洗，去除氧化層，設定脈沖低偏壓-150～-100V，清洗15～30 min，脈沖高偏壓-400～-300 V，清洗15～30 min；

開啟靶電源，設定靶功率為1～5 kW，頻率50～60 kHz及占空比50%～80%，清洗靶表面至靶電壓達到穩定值；

5）鍍鉻：

Ar氣流量調至120～200 sccm，H₂氣流量調至0，腔體壓強控制在0.3～1.0 Pa，基體負偏壓設定為-50～ -100 V，打開靶前檔板，鍍鉻 1～2 h；

6）滲氮：

關閉靶前擋板，關閉靶電源，Ar氣流量調至0，N₂氣流量設定為150～200 sccm，保持壓強在0.3～1.0 Pa，基體負偏壓設定為200～300 V，滲氮2～4 h；

7）取樣：

關閉所有電源，保持氮氣氣氛下冷卻至室溫，打開真空室，取出復合處理后的不銹鋼雙極板。