[發明專利]一種離子交換裝置及其在制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺的應用

有效

• 申請號: 202010041131.X
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111111793B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 王學敏;張志勇;桂林;于海成;許華新;滕奕剛;陳興強
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: B01J47/02
• 分類號: B01J47/02;C01B21/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種離子交換裝置及其在制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺的應用，離子交換裝置包括離子交換柱和三通閥，離子交換柱底端安裝有第III三通閥，離子交換柱頂端安裝有第IV三通閥和第V三通閥；第III三通閥的一端接放空管路，另一端連接第II三通閥；第IV三通閥的一端接放空管路，另一端連接出料管；第V三通閥一端接放空管路，另一端連接第I三通閥；第I三通閥的一端接進料管，另一端接第II三通閥，第II三通閥還有一端連接出料管；第I三通閥和第II三通閥安裝在同一高度，第IV三通閥和第V三通閥安裝在同一高度，且高于第I三通閥和第II三通閥。該裝置可提高樹脂利用效率，降低原料消耗；避免空塔或溢塔現象；解決管道殘留物料對后續操作的污染。

技術領域

本發明涉及硝酸羥胺或高氯酸羥胺的制備工藝，特別涉及采用陽離子交換樹脂制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺的工藝及裝置。

背景技術

羥胺鹽是一類由羥胺與酸形成的化合物，主要包括鹽酸羥胺、硫酸羥胺、硝酸羥胺和高氯酸羥胺等。按照原料路線來劃分，羥胺鹽的合成方法主要有兩類，一類是采用催化還原等方法從頭直接合成，另一類是從已有的其他種類的水溶性羥胺鹽經復分解反應等方法來制備。

鹽酸羥胺和硫酸羥胺性質穩定，工業上一般通過一氧化氮還原法、亞硝酸鈉合成法、硝基甲烷法、二磺酸銨鹽水解法、酮肟水解法、以及最新發展起來的過氧化氫氧化法等方法大規模制備。

硝酸羥胺和高氯酸羥胺的能量較高，穩定性相對較差，直接合成硝酸羥胺的技術難度大、設備投資高；與硝酸羥胺相比，高氯酸羥胺中對陰離子的氧化性更強，直接合成更加困難。為此，硝酸羥胺或高氯酸羥胺一般是通過從鹽酸羥胺或硫酸羥胺轉換而得到。

不同種類羥胺鹽之間轉換的方法有復分解法和離子交換法。楊新法[高氯酸羥胺的制備及其性能分析，火炸藥學報，1987，2]、常志華[離子交換法合成推進劑用高氯酸羥胺的研究，推進技術，1999，V(20)：4]、張蒙蒙[高氯酸羥胺的合成及表征，火炸藥學報，2013，V(36)：4；HAP合成中交換樹脂與羥胺離子交換的影響因素，2014，V(12)：1]等人報道了離子交換法合成高氯酸羥胺的試驗研究，文獻均采用從上向下順流進料工藝，詳細考察了樹脂牌號、加料系數、加料速率等對樹脂交換容量和高氯酸羥胺收率的影響，沒有涉及離子交換工藝對試驗操作和試驗結果的影響。

研究發現，采用現有離子交換工藝從鹽酸(硫酸)羥胺制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺時存在以下問題：(1)在吸附-酸洗脫交替進行過程中由交換帶引起的重復交換現象比較明顯，離子交換柱中有一部分樹脂床層得不到有效利用，原料消耗大，生產能力低；(2)由于離子交換過程中流出液的組成、濃度和密度不斷變化，離子交換柱的進、出物料速率很難始終保持平衡，需要操作人員時刻監測并仔細調節，稍有不慎便會出現氣阻進而導致空塔，或是發生溢塔，操作手續繁瑣，穩定性差。因此，硝酸羥胺或高氯酸羥胺的實際生產制備比較困難，成本較高。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一種離子交換裝置，該裝置可提高樹脂利用效率，降低原料消耗；避免空塔或溢塔現象；解決管道殘留物料對后續操作的污染。

本發明的第二個目的是提供一種該離子交換裝置在制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺離子交換工藝中的應用。

為實現第一個發明目的，本發明的技術方案是：一種離子交換裝置，包括離子交換柱和三通閥，其特征是離子交換柱底端安裝有第III三通閥h，離子交換柱頂端安裝有第IV三通閥e和第V三通閥f；第III三通閥h的一端接放空管路，另一端連接第II三通閥d；第IV三通閥e的一端接放空管路，另一端連接出料管b；第V三通閥f一端接放空管路，另一端連接第I三通閥c；第I三通閥c的一端接進料管a，另一端接第II三通閥d，第II三通閥d還有一端連接出料管b；第I三通閥c和第II三通閥d安裝在同一高度，第IV三通閥e和第V三通閥f安裝在同一高度，且高于第I三通閥c和第II三通閥d。