[發明專利]一種離子交換裝置及其在制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺的應用

有效

• 申請號: 202010041131.X
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111111793B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 王學敏;張志勇;桂林;于海成;許華新;滕奕剛;陳興強
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: B01J47/02
• 分類號: B01J47/02;C01B21/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種離子交換裝置，包括離子交換柱和三通閥，其特征是離子交換柱底端安裝有第III三通閥（h），離子交換柱頂端安裝有第IV三通閥（e）和第V三通閥（f）；第III三通閥（h）的一端接放空管路，另一端連接第II三通閥（d）；第IV三通閥（e）的一端接放空管路，另一端連接出料管（b）；第V三通閥（f）一端接放空管路，另一端連接第I三通閥（c）；第I三通閥（c）的一端接進料管（a），另一端接第II三通閥（d），第II三通閥（d）還有一端連接出料管（b）；第I三通閥（c）和第II三通閥（d）安裝在同一高度，第IV三通閥（e）和第V三通閥（f）安裝在同一高度，且高于第I三通閥（c）和第II三通閥（d）；

第I三通閥（c）的作用是切換原料羥胺鹽和洗脫酸進料；第II三通閥（d）的作用是切換原料羥胺鹽進料和洗脫液出料；第III三通閥（h）的作用是切換原料羥胺鹽進料、洗脫液出料和柱子放凈；第IV三通閥（e）的作用是切換吸附余液出料和放空；第V三通閥（f）的作用是切換洗脫酸進料和放空；第II三通閥（d）與第III三通閥（h）之間的管路兼做原料羥胺鹽的進料管和洗脫液的出料管。

2.一種使用權利要求1所述的離子交換裝置在制備硝酸羥胺或高氯酸羥胺的離子交換工藝，包括以下步驟：

⑴吸附：切換閥門，通過第I三通閥（c）、第II三通閥（d）、第III三通閥（h）從下向上向離子交換柱中加入計量的羥胺鹽溶液進行吸附，吸附余液經過第IV三通閥（e）從出料管流出；

⑵水洗：按照步驟⑴進料方式用純水沖洗離子交換柱，直至沖洗液中檢測不出原料羥胺鹽；

⑶洗脫：切換閥門，通過第I三通閥（c）、第V三通閥（f）從上向下向離子交換柱中加入計量的硝酸水溶液或高氯酸水溶液進行洗脫，洗脫液經過第III三通閥（h）從離子交換柱底部流出，沿管路翻折向上經過第II三通閥（d），由出料管排出收集；

⑷水洗：按照步驟⑶進料方式用純水沖洗離子交換柱，直至流出液的pH值檢測呈中性；

步驟⑶和⑷的流出液為硝酸羥胺或高氯酸羥胺稀溶液，進一步濃縮、結晶即可得到產品。

3.根據權利要求2所述的離子交換工藝，其特征是離子交換柱中裝填有陽離子交換樹脂。

4.根據權利要求3所述的離子交換工藝，其特征是陽離子交換樹脂的牌號為732型（001×7）、001×4型、001×8型、Dowex-50、Amberlite?IR-120、Lewatit-100。

5.根據權利要求3所述的離子交換工藝，其特征是陽離子交換樹脂預先進行酸活化處理。

6.根據權利要求2所述的離子交換工藝，其特征是羥胺鹽溶液是指鹽酸羥胺、硫酸羥胺、草酸羥胺或磷酸羥胺的水溶液。