[發明專利]一種二硫化鐵/氧化石墨烯/氮摻雜多壁碳納米管復合材料及其制備方法和應用

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• 申請號: 202010037637.3
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111162261A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 孫志鵬;洪軍智;史曉艷;邵漣漪;汪世鴿;吳方丹;曹應義
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 張燕玲

1.一種二硫化鐵/氧化石墨烯/氮摻雜多壁碳納米管復合材料，其特征在于：該復合材料是以三維層狀的氧化石墨烯的表面作為氮摻雜多壁碳納米管和二硫化鐵球的附著位點，氮摻雜多壁碳納米管的神經網絡結構作為二硫化鐵球的連通通道，其中二硫化鐵球的直徑小于3μm。

2.根據權利要求1所述的二硫化鐵/氧化石墨烯/氮摻雜多壁碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

(1)將氮摻雜多壁碳納米管溶解于乙二醇，并加入聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯溶液，超聲2h，制得多壁碳納米管和氧化石墨烯分散均勻的混合液；

(2)將六水三氯化鐵與硫代乙酰胺溶解于去離子水中，以200～400r/min攪拌0.5～1h，再加入水合肼，其中水合肼的純度為80％，繼續以200～400r/min攪拌0.5～1h，制得含鐵鹽和硫元素的混合液；

(3)將步驟(1)所制得的多壁碳納米管和氧化石墨烯分散均勻的混合液滴加到步驟(2)所制得的含鐵鹽和硫元素的混合液中，以200～400r/min攪拌0.5～1h，得到含碳納米管、氧化石墨烯、鐵鹽及硫元素的混合液；

(4)將步驟(3)所制得的含碳納米管、氧化石墨烯、鐵鹽及硫元素的混合液進行水熱反應；

(5)將水熱反應產物用去離子水和乙醇反復洗滌去除雜質，干燥后得到具有二硫化鐵/氧化石墨烯/氮摻雜多壁碳納米管復合材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的氮摻雜多壁碳納米管的直徑為30～80nm，長度為10～30um；所述的氧化石墨烯溶液的濃度為2g/L～3g/L；所述的氮摻雜多壁碳納米管、氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮的質量比為(45～90)：(50～75)：(20～30)；所述的氧化石墨烯溶液和乙二醇的體積比為1:1～2:1。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的六水三氯化鐵和硫代乙酰胺的摩爾比為1:4～1:8。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的氧化石墨烯溶液和步驟(2)所述的去離子水和水合肼的體積比為(20～30)：(24～29)：(1～2)。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的六水三氯化鐵和步驟(1)中所述的氮摻雜多壁碳納米管的質量比為7:1～16:1。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的水熱反應是在200℃水熱保溫12～24h，然后自然冷卻到室溫。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述的用去離子水和乙醇反復洗滌的次數為8～10次；所述干燥的條件為60～80℃下普通干燥15～20h。

9.根據權利要求1所述的二硫化鐵/氧化石墨烯/氮摻雜多壁碳納米管復合材料作為負極材料在鈉離子電池中的應用。