[發明專利]一種阻燃劑、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 202010036336.9
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111233934B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 張群;李昕;關芳蘭
• 申請（專利權）人: 北京服裝學院
• 主分類號: C07F9/6584
• 分類號: C07F9/6584;D06M13/453;D06M101/06
• 代理公司: 北京華睿卓成知識產權代理事務所(普通合伙) 11436
• 代理人: 程淼

本發明屬于材料和紡織領域，涉及一種阻燃劑、其制備方法及用途。具體地，本發明涉及式I所示的化合物。本發明的化合物以及包含它的組合物具有良好的阻燃性能。

技術領域

本發明屬于材料和紡織領域，涉及一種阻燃劑、其制備方法及用途。

背景技術

傳統的鹵系阻燃劑由于阻燃效率高、適用面廣、性價比優勢明顯而在織物中得到廣泛應用。然而，由于多數含鹵阻燃材料燃燒時存在多煙、有毒或腐蝕性氣體放出等二次危害,對環境和人身安全構成了嚴重威脅。

磷系阻燃劑的阻燃性能優異，其分解產物熱裂解和燃燒產物中的有毒物質也較少，是一種對環境友好的阻燃劑。三羥乙基異氰尿酸酯含有三嗪環的多羥基結構，含氮量高，易促進成炭。且自身無毒，燃燒過程無有害氣體放出。有文獻報道了磷系阻燃劑與三羥乙基異氰尿酸酯在織物中的阻燃協同作用，但兩類阻燃劑多以混合摻雜的方式復配，在阻燃整理后的織物表面不能均勻分散，磷氮協同效應的發揮會受復配效果的影響。

發明內容

本發明人設計合成了一種水溶性的環狀磷氮型阻燃劑，與復配型磷氮阻燃劑相比，在織物中具有更好的磷氮協同作用、阻燃效率更高、對環境友好。由此提供了下述發明：

本發明的第一方面涉及式I所示的化合物，

本發明的式I化合物能夠作為阻燃劑。下文中，如果沒有特別說明，所述阻燃劑，一般是指本發明的式I化合物。

本發明的第二方面涉及一種用于阻燃的組合物，其包含本發明的式I化合物，以及一種或多種輔料例如溶劑如水。

根據本發明的組合物，其用于紡織物的阻燃；

優選地，所述紡織物為棉布或棉布制品，或者為含棉量大于50％(優選大于60％、大于70％、大于80％或大于90％)的面料或其制品；或者為含棉量為60％-90％的的面料或其制品；

優選地，所述組合物為阻燃整理液；

優選地，所述阻燃整理液為式I化合物的水溶液；

優選地，所述式I化合物在阻燃整理液中的質量百分比濃度為5％-75％、10％-50％、15％-35％、25％-35％、25％-45％、30％-40％或者35％

本發明的第三方面涉及一種制備本發明的式I化合物的方法，包括將三(2-羥乙基)異氰尿酸酯和磷酸三乙酯在催化劑的作用下加熱至120℃-200℃進行反應的步驟；優選地，三(2-羥乙基)異氰尿酸酯和磷酸三乙酯的摩爾比為1：2；優選地，生成的式I化合物與乙醇的摩爾比為1:3。

在本發明的一個實施方案中，所述制備方法包括下述步驟：

根據本發明所述的制備方法，優選地，所述催化劑為選自碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸氫鈉中的一種或多種。催化劑的用量為適量，能讓反應進行即可；優選地，催化劑的用量為總投料量的0.5％-2％(質量)；更優選地，催化劑的用量為總投料量的0.8％-1.2％(質量)。

根據本發明所述的制備方法，優選地，反應溫度為120℃-200℃。

根據本發明所述的制備方法，其中，

反應溫度為160℃-200℃、165℃-190℃、170℃-190℃、170℃-180℃、165℃-175℃、160℃-170℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、190℃或200℃；

優選地，將反應體系緩慢升溫至所述反應溫度；

優選地，不斷地對反應體系進行攪拌。

根據本發明所述的制備方法，其中，