[發(fā)明專利]一種2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010033498.7
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111138351A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設計）人: 王俊春;呂超;王雅琪;王云龍;王榮良;王延波
• 申請（專利權）人: 大連九信精細化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;C07C51/41;C07C53/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料，在醋酸溶劑中，雷尼鎳催化下，在一定溫度下，采用低壓催化加氫，經后處理得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶作為底物，一次性投料。

3.根據(jù)權利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：醋酸溶劑量為底物2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶重量的3-10倍。

4.根據(jù)權利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：雷尼鎳用量為底物2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶重量的5-20％。

5.根據(jù)權利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：反應溫度為50-120℃。

6.根據(jù)權利要求1所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：低壓催化加氫的壓力范圍為0.02-0.3MPa。

7.根據(jù)權利要求1-6任意一項所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：后處理方法為，將反應液過濾除去催化劑，催化劑可直接套用，母液經過減壓濃縮后，引入第二種溶劑稀釋結晶，過濾得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽。

8.根據(jù)權利要求7所述2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶醋酸鹽的合成方法，其特征在于：第二種稀釋溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、己烷、庚烷、乙腈、MTBE的其中一種。