[發明專利]一種合成雙亞磷酸酯的方法在審
| 申請號： | 202010032994.0 | 申請日： | 2020-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN111138493A | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發明（設計）人： | 楊旭石;賴春波;馬利群;范曼曼;易明武;費立江 | 申請（專利權）人： | 上海華誼(集團)公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 樊云飛;朱黎明 |
| 地址： | 200040 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 成雙 磷酸酯 方法 | ||
1.一種合成雙亞磷酸酯的方法，所述方法包括以下步驟：
1)通式(I)所示的苯酚在負載型銅基催化劑作用下發生氧化偶聯反應，得到通式(II)所示的聯苯酚；
2)通式(III)所示的聯苯酚與三氯化磷反應得到的通式(IV)所示的聯苯氧基膦氯；和
3)通式(II)所示的聯苯酚與通式(IV)所示的聯苯氧基膦氯反應，得到通式(V)所示的雙亞磷酸酯
在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中，X1、X2、Y1、Y2、Z1和Z2獨立地為氫、C1-6烷基或C1-6烷氧基。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中，X1、X2、Y1、Y2、Z1和Z2獨立地為氫、叔丁基或甲氧基；更優選地，X1、X2獨立地為叔丁基或甲氧基,Y1、Y2、Z1和Z2獨立地為氫。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述負載型銅基催化劑中，負載材料為使用硅烷偶聯劑進行硅烷改性的二氧化硅。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑選自含氨基官能團的硅烷偶聯劑、含巰基官能團的硅烷偶聯劑、含羥基官能團的硅烷偶聯劑中的一種或多種。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，反應溫度為40～90℃。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所用的溶劑為芳香族溶劑。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)不使用任何溶劑和縛酸劑。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備方法還包括對步驟3)得到的產物進行結晶，在產物進行結晶的過程中，加入通式(VI)或(VII)所示的有機膦化合物：
PR1R2R3 (VI)
R1R2R3P-L-PR1R2R3 (VII)
其中R1、R2、R3獨立地選自任選取代的C6-C10芳基，所述C6-C10芳基的任選取代基選自鹵素、C1-6烷基或C1-6烷氧基；L選自C1-C10直鏈或支鏈亞烷基，其任選含有-O-或-S-。
9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，通式(VI)或(VII)所示的有機膦化合物選自以下化合物：
10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述通式(V)所示的雙亞磷酸酯與通式(VI)或(VII)所示的有機膦化合物的重量比為1：0.002～0.5。
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