[發明專利]一種鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極的制備方法

在審

• 申請號: 202010029264.5
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111139509A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 孫治榮;梁霄
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C23F1/26;B22F9/24;C02F1/30;C02F1/467;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F101/34;C02F101/30
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鈦片用砂紙打磨至表面光滑平整后依次浸入丙酮、異丙醇、乙醇中進行超聲處理，然后用去離子水沖洗干凈，氮氣吹干備用；

(2)將去離子水、濃硝酸、氫氟酸混合制成刻蝕液，并在混合液中加入質量分數為3.5％的氟化銨；將(1)中制得的鈦片置于刻蝕液中刻蝕處理30s，然后用去離子水沖洗干凈，氮氣吹干備用。

(3)配制體積比為24:1的乙二醇與水混合溶液，并加入0.25wt～0.5wt％的氟化銨，攪拌均勻作為電鍍液；

(4)將(2)中處理后的鈦片作為陽極，鉑片作為陰極，在(3)制備的電鍍液中對鈦片進行陽極氧化處理，其中反應溫度為20℃，電壓為20V～60V，陽極氧化時間為0.5h～6h；

(5)將(4)中陽極氧化后的鈦片使用乙醇與去離子水反復清洗后，放置于鼓風干燥箱中干燥，干燥后取出冷卻至室溫，然后將其置于馬弗爐中，以2℃/min的升溫速率升至450℃～600℃，恒溫2h，等到冷卻至室溫后取出，得到二氧化鈦納米管陣列電極；

(6)配制一定濃度的氯化鉍鹽酸溶液于水熱反應釜中，其中鹽酸的濃度為1～3mol/L；將步驟(5)中制備的二氧化鈦納米管陣列電極置于配制的溶液中，然后將反應釜密封，置于鼓風干燥箱中進行水熱反應；水熱反應結束后，用去離子水清洗電極表面，然后置于鼓風干燥箱中進行干燥，制得鉍改性的二氧化鈦納米管陣列電極。

2.根據權利要求1所述的一種鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，刻蝕液中去離子水、濃硝酸、氫氟酸溶液的體積比例為11:8:1(使用的濃硝酸、氫氟酸溶液均為分析純級)。

3.根據權利要求1所述的一種鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氯化鉍鹽酸溶液中氯化鉍的含量為0.01～0.2mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，水熱反應在85～165℃下進行12～60h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法制備得到的鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極。

6.根據權利要求1-4任一項所述的方法制備得到的鉍改性二氧化鈦納米管陣列電極在光電催化體系中的應用。

7.按照權利要求6的應用，鉍改性的二氧化鈦納米管陣列電極為陽極，鉑片為陰極，Hg-HgSO₄電極為參比電極，硫酸鈉溶液作為電解質溶液，在施加正向電壓下，用太陽光或模擬太陽光反光作為光源，用于降解水體中的苯酚和有機染料。