[發(fā)明專利]一種電化學(xué)條件下末端炔與磺酰肼合成炔砜類化合物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010019955.7 | 申請日： | 2020-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN111139494B | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐海濤;潘英明;張羽真;莫祖煜 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西師范大學(xué) |
| 主分類號： | C25B3/07 | 分類號： | C25B3/07;C25B3/20;A61P35/00 |
| 代理公司： | 桂林市華杰專利商標事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112 | 代理人： | 劉梅芳 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 電化學(xué) 條件下 末端 磺酰肼 合成 炔砜類 化合物 方法 | ||
1.一種電化學(xué)條件下末端炔與磺酰肼合成炔砜類化合物的方法，其特征在于，所述合成方法的通式如下：
通式中，R1、R2＝芳香基；
電解質(zhì)為：碘化銨或碘化鉀或四丁基碘化銨，堿為：碳酸鉀或碳酸銫或叔丁醇鉀；溶劑為：乙腈與水混合液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)條件下末端炔與磺酰肼合成炔砜類化合物的方法，其特征在于，所述方法為：
分別將0.25mmol的末端炔、1mmol苯磺酰肼、2當量的電解質(zhì)和2當量的堿加到25mL三頸瓶中，加入18mL溶劑溶解，用網(wǎng)狀玻璃體碳即RVC作陽極、鉑片作陰極，在1V-1.4V恒電壓、氧氣氛圍、50℃-70℃條件下進行攪拌反應(yīng)2-3小時，薄層色譜Thin Layer Chromatography簡稱TLC監(jiān)測反應(yīng)進程，反應(yīng)完成后，用10mL乙酸乙酯萃取混合物，將有機層用無水MgSO4干燥，減壓旋干溶劑，并通過柱色譜純化殘余物，得到目標產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電化學(xué)條件下末端炔與磺酰肼合成炔砜類化合物的方法，其特征在于，所述柱色譜使用的洗脫機為硅膠、石油醚/乙酸乙酯＝1:10-15。
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