[發明專利]一種高穩定性阻氧管材的制備方法

在審

• 申請號: 202010018278.7
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111303514A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 陳厚忠
• 申請（專利權）人: 武漢金牛經濟發展有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L29/04;C08L1/02;C08K3/04;B29C48/09;B29C48/92;B29L23/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 周瓊

1.一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)用澆注法制得聚乙烯醇/納米纖維素復合材料；

2)聚乙烯醇/納米纖維素/石墨烯聚合物制備：取步驟1)復合材料溶液于氧化石墨烯水溶液混合，加入還原劑，堿性環境中反應后澆注得到聚乙烯醇/納米纖維素/石墨烯復合材料；

3)阻氧管材的制備：將步驟2)中的聚乙烯醇/納米纖維素/石墨烯聚合物與耐熱聚乙烯、色母粒、抗氧劑、聚鄰苯二甲酰胺混合后共擠出得到阻氧管材。

2.根據權利要求1中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征在于：步驟1)所述澆注法為：取聚乙烯醇顆粒溶于蒸餾水，于80-100℃下攪拌，得到聚乙烯醇溶液，靜置去泡，取聚乙烯醇水溶液澆注于玻璃基板，室溫干燥后、研磨成粉；取納米纖維素懸浮液與聚乙烯醇混合，攪拌，再超聲處理，靜置后，澆注于玻璃基板中，室溫干燥后，研磨成粉得到聚乙烯醇/納米纖維素復合材料。

3.根據權利要求1中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征在于：步驟2)用1-5重量份的所述氧化石墨與5重量份的聚乙烯醇/納米纖維素混合后溶解，并攪拌，加入綠色還原劑，并用氨水調節pH值為堿性；然后水浴中反應，再超聲處理，得到聚乙烯醇/納米纖維素/石墨烯混合溶液；靜置后澆注于玻璃基板，干燥后揭膜，粉碎成粉，得到聚乙烯醇/納米纖維素/石墨烯復合材料。

4.根據權利要求1中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征在于步驟3)中所述抗氧劑為質量比為1：0.1的2、8-二叔丁基4-甲基苯酚和亞磷酸季戊四醇脂,所述聚乙烯醇/納米纖維素/石墨烯聚合物與耐熱聚乙烯、色母粒、抗氧劑、聚鄰苯二甲酰胺的質量比為(1-2.5)：100:1.5:1:1.5。

5.根據權利要求1或2中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，步驟1)中所述聚乙烯醇顆粒與蒸餾水攪拌時間為2h；所述納米纖維素懸浮液質量分數為0.8％；所述納米纖維素占聚乙烯醇質量的10％。

6.根據權利要求1或2中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述混合攪拌時間為1h，靜置時間為24h。

7.根據權利要求1或3中所述的高穩定性阻氧管材及其制備方法，其特征為在于:步驟2)中所述氧化石墨烯水溶液質量濃度為0.5mg/mL。

8.根據權利要求1或3中所述的高穩定性阻氧管材及其制備方法，其特征為在于:步驟2)中所述還原劑為D-果糖，D-果糖與氧化石墨烯質量比為(10-5)：1。

9.根據權利要求1或3中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征為，步驟2)中用氨水調節pH值至8-9；所述水浴反應為95℃，時間為2h；所述超聲處理時間為5min。

10.根據權利要求1或4中所述的一種高穩定性阻氧管材的制備方法，其特征為步驟3)中所述共擠出工藝如下：預混料采用雙螺桿擠出機熔融共混擠出制備，第一段擠出溫度為190℃，第二段擠出溫度為200℃，第三段擠出溫度為195℃，第四段擠出溫度為200℃，第一段模頭溫度200℃，第二段模頭溫度220℃，第三段模頭溫度230℃，第四段模頭溫度220℃，第五段模頭溫度200℃，真空度0.03MPa，扭矩電流80A，螺桿轉速105rpm；再冷卻，切割，得到一種高穩定性阻氧管材。