[發明專利]量子點核和核殼量子點的制備方法及量子點材料、組合物

有效

• 申請號: 202010013637.X
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111117621B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 喬培勝;吳洪劍;余文華;蘇葉華
• 申請（專利權）人: 納晶科技股份有限公司
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y20/00;H01L51/50
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本申請提供了一種量子點核的制備方法，包括以下步驟：制備第一復合物：將第一陽離子前體、第一配體、第二配體在第一溫度下反應時間t1后得到第一復合物；制備第一溶液：將第二陽離子前體、第一陰離子前體、第二陰離子前體和第一溶劑混合并在第二溫度下反應得到含有納米團簇的第一溶液；制備第二溶液：將第三陽離子前體、第四陽離子前體、第三陰離子前體和第二溶劑混合并在第三溫度下反應得到含有初始量子點第二溶液；制備第一混合溶液：將第一復合物、第一溶液、第二溶液混合，反應后得到含有量子點核的第一混合溶液；其中，第一配體為羧酸配體，第二配體為含膦配體。制備得到的量子點核具有優異的表面性能，也有利于后續殼層的包覆。

技術領域

本申請涉及量子點材料技術領域，尤其涉及一種量子點核的制備方法、核殼量子點的制備方法、量子點材料、量子點組合物及量子點器件。

背景技術

量子點以InP為代表的III-V族量子點，規避了常規量子點材料含重金屬Cd的劣勢，在顯示、光電等領域受到人們的廣泛關注。然而InP材料熒光半峰寬寬、發光效率低，需要通過金屬摻雜、殼層包覆等方式加以解決。將Zn、Se、S等II、VI族元素加入InP中，形成InZnPSe、InZnPS等四元量子點結構，是可行途徑之一。但由于不同元素間原子半徑和成鍵形式相差較大，Zn、Se、S等元素的有效摻雜以及四元量子點的發光性能并未達到理想水平。上述問題涉及量子點成核生長、表面缺陷及懸鍵控制等基礎機理和調控手段，尚缺乏對此的清晰認識和有效方法。

現有技術中，對量子點的表面處理，常采用氫氟酸、羧羧酸、有機胺等處理，但易導致量子點結構破壞，以及后續難以有效包覆殼層等問題。因此，設計合理的合成路線，以制備高性能的InZnPSe/ZnSeS或InZnPS/ZnSeS核殼量子點，尤其是將其熒光半峰寬降至40nm以下，以及熒光量子產率提升至60％以上，以滿足新型顯示領域應用的要求，是無鎘量子點應用中的巨大挑戰。

發明內容

本申請的目的在于提供一種量子點核的制備方法，包括以下步驟：制備第一復合物：將第一陽離子前體、第一配體、第二配體在第一溫度下反應時間t1后得到第一復合物；制備第一溶液：將第二陽離子前體、第一陰離子前體、第二陰離子前體和第一溶劑混合并在第二溫度下反應得到含有納米團簇的第一溶液；制備第二溶液：將第三陽離子前體、第四陽離子前體、第三陰離子前體和第二溶劑混合并在第三溫度下反應得到含有初始量子點第二溶液；制備第一混合溶液：將第一復合物、第一溶液、第二溶液混合，反應后得到含有量子點核的第一混合溶液；其中，第一配體為羧酸配體，第二配體為含膦配體。

進一步地，在制備第一混合溶液的過程中，將第一復合物與第二溶液混合在第四溫度下反應時間t2后得到第一中間反應溶液，再將第一溶液與第一中間反應溶液混合在第五溫度下反應得到含有量子點核的溶液。

進一步地，第一溶液與第一中間反應溶液混合方式為第一溶液勻速添加至第一中間反應溶液中，優選地，勻速添加為滴加。

進一步地，每對應1mol第三陰離子前體，第一溶液的滴加速度為0.2～2mol/h。

進一步地，第一陽離子前體和第三陽離子前體為鋅前體，第二陽離子前體和第四陽離子前體為銦前體，第一陰離子前體和第三陰離子前體為磷前體，第二陰離子前體為硫前體或硒前體。

進一步地，第一陽離子前體與第一配體的摩爾比為1:2～2:1，第一陽離子前體與第二配體的摩爾比為1:5～1:50，第一陽離子前體與第三陰離子前體的摩爾比為5:1～20:1。

進一步地，羧酸配體為碳主鏈為C10～C20的羧酸，含膦配體為碳主鏈為C1～C10的烴基膦。

進一步地，第一溫度為150～300℃，第二溫度為50～150℃，第三溫度為250～310℃，反應時間t1為20～60min。

進一步地，第四溫度為150～300℃，第五溫度為250～310℃，反應時間t2為20～120min。