[發(fā)明專利]一種用于高性能鉀硫電池正極N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010009648.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-01-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111180700B | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 尹龍衛(wèi);葛曉麗;張志薇;王朋;張鵬;苗顯光;王慧洋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/054 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 韓獻(xiàn)龍 |
| 地址： | 250199 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 性能 電池 正極 摻雜 co 納米 多孔 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，包括步驟：
（1）于惰性氣氛中，ZIF-67于425-445℃下煅燒4-8 h，然后升溫至550-650℃下煅燒1-2h得前驅(qū)體；然后經(jīng)酸的水溶液浸泡得到N摻雜Co納米顆粒/N摻雜多孔碳復(fù)合材料；所述酸為硫酸或鹽酸，酸的水溶液的濃度為1-3mol/L；所述浸泡溫度為室溫，浸泡時(shí)間為4-8h；所述前驅(qū)體的質(zhì)量和酸的水溶液的體積比為5-40g/L；
（2）將步驟（1）得到的N摻雜Co納米顆粒/N摻雜多孔碳復(fù)合材料與硫復(fù)合，即得N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料；
所述N摻雜Co納米顆粒/N摻雜多孔碳復(fù)合材料與硫復(fù)合的方法選自以下任一種方法：
a、將N摻雜Co納米顆粒/N摻雜多孔碳復(fù)合材料和硫按質(zhì)量比1:1-3混合均勻，在真空條件下，以升溫速率2-4℃/min升溫至155℃處理20-30h，然后以升溫速率2-4℃/min升溫至200-300℃處理1-3 h，即得N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料；
b、將N摻雜Co納米顆粒/N摻雜多孔碳復(fù)合材料浸泡于含單質(zhì)硫的CS2溶液中；經(jīng)室溫干燥后，于真空條件下，以升溫速率2-4℃/min升溫至155℃處理20-30h，然后以升溫速率2-4℃/min升溫至200-300℃處理1-3 h，即得N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料；所述N摻雜Co納米顆粒/N摻雜多孔碳復(fù)合材料和單質(zhì)硫的質(zhì)量比為1:1-3；所述含單質(zhì)硫的CS2溶液中單質(zhì)硫的濃度為1-3mg/mL；所述浸泡溫度為室溫，浸泡時(shí)間為20-30h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述ZIF-67的制備方法包括步驟：在攪拌條件下，將2-甲基咪唑的甲醇溶液緩慢滴加至硝酸鈷的甲醇溶液中，室溫?cái)嚢?0-40min后室溫靜置20-30h，然后經(jīng)洗滌、干燥制得ZIF-67。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述2-甲基咪唑的甲醇溶液的濃度為0.01-0.08g/mL，硝酸鈷的甲醇溶液的濃度為0.004-0.008g/mL，2-甲基咪唑和硝酸鈷的摩爾比為2-5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，以升溫速率1-3℃/min升溫至425-445℃；以升溫速率1-3℃/min升溫至550-650℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述惰性氣氛選自氮?dú)狻鍤饣蚝庵械囊环N。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所制備得到的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料應(yīng)用于鉀硫電池正極材料，應(yīng)用方法如下：
將N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料、聚丙烯酸粘結(jié)劑和導(dǎo)電炭黑混合研磨均勻，加入去離子水作為溶劑，室溫?cái)嚢杌旌暇鶆蚝笾苽涑删鶆虻臐{料，然后均勻的涂覆到鋁箔上，經(jīng)真空干燥得到鉀硫電池正極材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述用于高性能鉀硫電池正極的N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料、聚丙烯酸粘結(jié)劑和導(dǎo)電炭黑的質(zhì)量比為7:1:2，去離子水的質(zhì)量為N摻雜Co納米團(tuán)簇/N摻雜多孔碳/S復(fù)合材料、聚丙烯酸粘結(jié)劑和導(dǎo)電炭黑總質(zhì)量的2-3倍，攪拌時(shí)間為10-14h。
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