[發明專利]一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 202010007800.1
• 申請日: 2020-01-05
• 公開（公告）號: CN111116221A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 郭安然;董野;張瑩;劉家臣
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/185;C04B35/622;D01F9/10
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程小艷

本發明公開了一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法。以聚氫硅氧烷和仲丁醇鋁為原料，采用靜電紡絲工藝制備莫來石納米前驅體纖維布。然后將該前驅體纖維分散采用叔丁醇凝膠注模的方法制備莫來石納米纖維氣凝膠。本發明的莫來石納米纖維氣凝膠經1400℃燒結后體積密度為0.108g/cm³，強度為0.153MPa，熱導率0.0715W/(m·K)，并且本發明制備的氣凝膠連續可控，可應用在航天飛行器、高溫窯爐等設備的熱防護系統中。

技術領域

本發明屬于納米纖維氣凝膠制備技術領域，涉及耐高溫莫來石氣凝膠的制備領域，具體涉及一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法。

背景技術

高超音速飛行器具有反應速度快，突防能力強等特點，已經成為各國搶占空中和空間戰略優勢的利器。但其氣動特性和氣熱特性變化劇烈，氣動加熱問題會隨飛行器的速度增加而愈加嚴重。飛行器在高速飛行過程中產生的高溫會對飛行器造成不可逆的損傷，導致飛行器結構外形發生燒蝕，對飛行器的正常飛行帶來極為嚴重的影響。因此，為了保證飛行器的安全服役，開發輕質、高強、低導熱的隔熱材料是高超音速飛行器熱防護領域的一個重要研究方向。

纖維氣凝膠是固相和氣相為連續相的混合結構，其中固相物質為纖維，構成連續的骨架，纖維與纖維之間為點接觸或線接觸，而氣相則連續存在于纖維骨架構成的網格孔隙中，具有優良的隔熱性能與力學穩定性，是高溫防護首選隔熱材料。常見的纖維氣凝膠可以根據纖維直徑分為兩類，即微米纖維基隔熱陶瓷和納米纖維基隔熱材料。Chen等人以溶膠-凝膠前驅體為原料，通過靜電紡絲制備了400nm到10μm的莫來石纖維，隨著纖維直徑減小，纖維內部缺陷變少，相同體積的纖維束納米纖維表現出更高的強度。這表明在相同密度的情況下，納米纖維氣凝膠將表現出比微米纖維氣凝膠更高的強度。

國內外關于納米纖維隔熱材料的研究多在制備高回彈輕質的隔熱材料，在室溫及800℃下具有超低的熱導率，但在高溫下纖維表面會發生熔融等現象導致其不能長時間在高溫下使用；另一方面由于制備方法通常為自組裝法、層層堆疊、直接紡絲，或將納米纖維采用冷凍澆筑等工藝得到極高氣孔率但強度低的樣品，并不適用于傳統熱防護領域(航空航天、能源化工等)。因此，研究制備低密度，低熱導率以及高強度的耐高溫納米纖維氣凝膠有著重要的意義。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術的不足，提供一種低密度，低熱導率以及高強度的耐高溫納米纖維氣凝膠的制備方法。

本發明是通過如下技術方案予以實現。

一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，具有如下步驟：

(1)以聚甲基氫硅氧烷，仲丁醇鋁為原料溶于混合溶劑中，采用靜電紡絲法制備納米纖維膜；

(2)將所述纖維膜交聯后進行中溫煅燒；

(3)將纖維膜分散在乙醇中，烘干得到單根纖維；

(4)以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為原料配制叔丁醇凝膠注模預混液；配制引發劑過硫酸銨水溶液；配制催化劑四甲基乙二胺水溶液

(5)將叔丁醇預混液加入已稀釋過的硅溶膠中，加入所述步驟(3)中的纖維以及引發劑和催化劑，凝膠注模；

(6)將脫模后的樣品烘干，高溫煅燒后即得到所述的耐高溫莫來石納米纖維氣凝膠。

所述步驟(1)中鋁硅原子比為6:1。

所述步驟(1)中靜電紡絲工藝中的紡絲電壓為8～15kV,紡絲速率為0.1～1.5mL/h,紡絲距離為10～15cm。

所述步驟(2)中纖維膜交聯溫度為150～250℃，交聯時間為4～8h。

所述步驟(2)中煅燒溫度為800℃，升溫速率2℃/min～5℃/min，保溫1～3h。