[發(fā)明專利]一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010007800.1 | 申請日： | 2020-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN111116221A | 公開（公告）日： | 2020-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭安然;董野;張瑩;劉家臣 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C04B38/00 | 分類號： | C04B38/00;C04B35/185;C04B35/622;D01F9/10 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 程小艷 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐高溫 莫來石 納米 纖維 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(1)以聚甲基氫硅氧烷，仲丁醇鋁為原料溶于混合溶劑中，采用靜電紡絲法制備納米纖維膜；
(2)將所述纖維膜交聯(lián)后進(jìn)行中溫煅燒；
(3)將纖維膜分散在乙醇中，烘干得到單根纖維；
(4)以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為原料配制叔丁醇凝膠注模預(yù)混液；配制引發(fā)劑過硫酸銨水溶液；配制催化劑四甲基乙二胺水溶液；
(5)將叔丁醇預(yù)混液加入已稀釋過的硅溶膠中，加入所述步驟(3)中的纖維以及引發(fā)劑和催化劑，凝膠注模；
(6)將脫模后的樣品烘干，高溫煅燒后即得到。
2.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中鋁硅原子比為6：1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中靜電紡絲工藝中的紡絲電壓為8～15kV，紡絲速率為0.1～1.5mL/h，紡絲距離為10～15cm。
4.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中纖維膜交聯(lián)溫度為150～250℃，交聯(lián)時(shí)間為4～8h。
5.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中煅燒溫度為800℃，升溫速率2℃/min～5℃/min，保溫1～3h。
6.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中纖維膜剪切為5mm2～25mm2的小塊，用高速分散器以2800r/min～5000r/min分散5～10min。
7.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中叔丁醇預(yù)混液的原料質(zhì)量比為85：14.5：0.5，引發(fā)劑中過硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt％～60wt％，催化劑中四甲基乙二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3wt％～7wt％。
8.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中叔丁醇預(yù)混液的質(zhì)量為6g～9g，硅溶膠濃度為1wt％～3wt％，纖維含量為1.5wt％～2.5wt％。
9.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中引發(fā)劑的加入量為1wt％～3wt％，催化劑的加入量為0.1wt％～0.5wt％；
所述步驟(5)中凝膠溫度為30℃～60℃，凝膠時(shí)間為0.5h～2h。
10.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫的莫來石納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中高溫煅燒溫度為1200℃～1400℃，升溫速率2～5℃/min，保溫1～4h。
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