[發明專利]一種去除原料藥硫酸鎂中鐵錳的方法

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• 申請號: 202010005851.0
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111135773A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 秦占岐
• 申請（專利權）人: 河北佰斯特藥業有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01D9/00;B01D36/00;B01D36/04;C01F5/40
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務所(普通合伙) 11572
• 代理人: 陳變花

本發明公開了一種去除原料藥硫酸鎂中鐵錳的方法，包括以下步驟：(1)在反應罐中制備原料藥硫酸鎂溶液后，在溫度30℃?105℃下加入氧化劑氧化；在溫度30℃?105℃下用pH調節劑調節pH值至4.1?10.0，不溶物沉降，靜置60?90min，啟動攪拌，復測并用pH調節劑調整溶液pH值應在4.1?10之間；(2)分離不溶物，除去雜質，收集硫酸鎂濾液；(3)硫酸鎂濾液在結晶罐降溫至20℃以下結晶；(4)將硫酸鎂結晶分離，制得高純度的硫酸鎂原料藥。根據本發明方法去除雜質后，硫酸鎂原料藥成品鐵含量小于0.5μg/g，同時錳含量小于1μg/g，除鐵除錳效果顯著。

技術領域

本發明涉及化學制備工藝技術領域，特別涉及一種去除原料藥硫酸鎂中鐵錳的方法。

背景技術

原料藥，指用于生產各類制劑的原料藥物，是制劑中的有效成份，由化學合成、植物提取或者生物技術所制備的各種用來作為藥用的粉末、結晶、浸膏等，但病人無法直接服用的物質。原料藥旨在用于藥品制造中的任何一種物質或物質的混合物，而且在用于制藥時，成為藥品的一種活性成分。此種物質在疾病的診斷，治療，癥狀緩解，處理或疾病的預防中有藥理活性或其他直接作用，或者能影響機體的功能或結構。而原料藥只有加工成為藥物制劑，才能成為可供臨床應用的醫藥。因此，原料藥質量好壞決定制劑質量的好壞，因此其質量標準要求很嚴。

硫酸鎂作為一種原料藥，其對鐵、錳等雜質的含量要求相當嚴格。目前，國內原料藥硫酸鎂廠家一般采用控制工藝條件來降低原料藥硫酸鎂中鐵、錳等雜質含量。但是，采用現有的方法原料藥硫酸鎂僅能控制鐵雜質在5ppm，錳雜質在3ppm。無法滿足更高要求的鐵、錳雜質的要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種去除原料藥硫酸鎂中鐵錳的方法，其在原料藥硫酸鎂的工藝基礎上，通過增加氧化、調節pH值、分離去除鐵、錳等不溶物來降低原料藥硫酸鎂的鐵、錳等雜質含量，最終獲得的原料藥硫酸鎂產品鐵雜質含量小于0.5ppm，錳雜質含量小于1ppm。

本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的：

一種去除原料藥硫酸鎂中鐵錳的方法，包括以下步驟：

(1)在反應罐中制備原料藥硫酸鎂溶液后，在溫度30℃-105℃下加入氧化劑氧化；在溫度30℃-105℃下用pH調節劑調節成酸性溶液，不溶物沉降；

(2)分離不溶物，除去雜質，收集硫酸鎂濾液；

(4)硫酸鎂濾液在結晶罐降溫至30℃以下結晶；

(4)將硫酸鎂結晶分離，制得高純度的硫酸鎂原料藥。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(1)的酸性溶液的pH值為4.1-10。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(1)的氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水、過硫酸銨和高錳酸鉀的一種或多種組合。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(1)氧化劑氧化的時間為5-60min。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(1)中硫酸鎂與氧化劑的體積比為1:1000。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(2)中分離不溶物的方法為板框壓濾或沉降。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(3)中結晶時間為24h。

優選的，上述技術方案中，所述步驟(4)的分離為離心分離。

本發明的原理在于：

本發明中硫酸鎂溶液中錳以二價錳離子形式存在，其被氧化劑氧化為二氧化錳后形成不溶物。理論上硫酸鎂溶液被氧化后，溶液中的三價鐵離子在常溫下pH＝4.1時形成氫氧化鐵不溶物并基本沉降完全。