[發明專利]混合毛細管/填充捕集器及使用方法

有效

• 申請號: 201980051020.2
• 申請日: 2019-07-30
• 公開（公告）號: CN112513630B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: D·B·卡丁
• 申請（專利權）人: 因泰科設備股份有限公司
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/12;G01N30/16;G01N1/22;G01N1/40;G01N30/24
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 黃倩

本發明提供了一種用于收集、預濃縮和回收樣本諸如存在于空氣中的VOC和SVOC的混合捕集器，該混合捕集器包括可替換的開口管狀毛細管捕集器，隨后是填充捕集器。毛細管級防止重質級分的損失和夾帶，并且還能夠收集空氣中包含較重SVOC的顆粒，從而也防止它們到達填充級。填充級捕集較輕的有機化合物，該較輕的有機化合物由于溝流而沒那么容易夾帶。毛細管捕集器和填充捕集器一起提供對從低至?50#C至高達600#C沸騰的化合物的定量回收。樣本能夠被直接解吸到GC柱上，這避免了由通過輸送管線和離GC柱箱更遠的回轉閥來熱解吸樣本的其他方法引起的損失和污染。

相關申請的交叉引用

本申請要求2018年7月31日提交的名稱為“HYBRID?CAPILLARY/PACKED?TRAP?FORCHEMICAL?ANALYSIS”的美國臨時申請號62/712699的優先權，該臨時申請的內容據此全文以引用方式并入以用于所有目的。

技術領域

本發明涉及捕集系統，并且更具體地，涉及包括能夠從空氣中捕集半揮發性化合物的開口管狀毛細管捕集器和填充捕集器的多級捕集系統。

背景技術

吸附劑可用于收集氣相樣本中的有機化合物。長期以來已經理解，使用吸附劑，隨后熱解吸到GC或GCMS中，對于在-50℃至約400℃沸點范圍內的揮發性至半揮發性化合物的分析是有效的，但沸點高于400℃的4-6環芳族化合物和鏈烷烴化合物到C30的回收還尚未成功。此外，由于從填充吸附劑捕集器中得到較重化合物所需的高溫，使用熱解吸技術回收許多熱不穩定化合物，諸如殺蟲劑、除草劑和通常不僅含有碳和氫而且含有氧、氮、硫、磷和溴以及其他原子的雜原子半揮發性化合物也是不可靠的。

一種理論是吸附劑的“溝流”干擾這些化合物的完全回收。在加熱和冷卻期間吸附劑的正常膨脹和收縮期間，在吸附劑中產生通道。在捕集期間，雖然吸附劑處于與解吸期間的溫度相比相對冷的溫度，但較重化合物滲透吸附劑中的間隙至對于熱解吸期間的有效或完全回收而言太大的程度。回收不良不僅由于批次之間的可變性而影響分析的準確性。回收的缺乏可導致這些較重化合物在后續分析中從吸附劑中“滲出”。

由于使用熱解吸捕集器的這些挑戰，US?EPA等替代地開發了更費力的樣本制備方法，其利用吸附劑(例如，XAD-2樹脂和聚氨酯泡沫(PUF)筒)隨后進行溶劑提取而不是使用熱解吸方法。然而，吸附劑的溶劑提取導致樣本的稀釋，并且使用可能具有有限便攜性的大體積采樣裝置。在一些情況下，溶劑不能從吸附劑中完全回收所有化合物，因為所收集的化合物可能緊密地結合到吸附劑上，使得溶劑在不使用多個提取步驟和潛在的多種溶劑的情況下不能有效地釋放它們。這些技術中的許多技術使用大量溶劑，通常每個樣本使用0.1升至1升，這是非常浪費的并且占用實驗室中的大量空間。在溶劑提取之后，必須通過蒸發去除大部分溶劑，因此比萘輕的樣本化合物未被回收，而是隨著溶劑一起蒸發而損失?，F在實驗室不得不投資非常昂貴的溶劑回收系統，但仍然不能防止一些溶劑逸出到環境中。溶劑還對化學家和環境產生健康風險，因此對于世界范圍內的大多數環境機構，產生更“綠色”技術已成為高度優先的。

因此，需要一種捕集技術，其具有改進的重質和熱不穩定化合物的回收、更好的可再現性、靈敏度和便攜性，同時消除溶劑的使用以減少對人和環境兩者的影響。

發明內容

本發明涉及捕集系統，并且更具體地，涉及包括能夠從空氣中捕集半揮發性化合物的開口管狀毛細管捕集器和填充捕集器的多級捕集系統。本發明所公開的技術使用基于非溶劑的熱解吸，其方式允許回收使用傳統填充吸附劑捕集器不能回收的GC相容化合物。