[發(fā)明專利]一種超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710034626.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-01-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106830878B | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 戴金洲;陳曉星;劉曉明;柯志勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 加新科技（深圳）有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C04B30/02 | 分類號(hào)： | C04B30/02;C04B14/46;C04B38/00;C01B33/26;C04B111/27 |
| 代理公司： | 深圳市科吉華烽知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙)44248 | 代理人： | 孫偉 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 疏水 性硅鋁鋯 復(fù)合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料，其特征在于：其包含硅鋁鋯氣凝膠和纖維材料，所述硅鋁鋯氣凝膠的組分以及質(zhì)量百分比為：SiO2 30%～95%，Al2O3 5%~70%，ZrO2 的質(zhì)量百分比大于0、不大于10%；所述纖維材料浸漬到所述硅鋁鋯氣凝膠中，經(jīng)過凝膠和超臨界干燥處理得到超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料；其采用以下步驟制備得到：
步驟S1：配制氧化鋁溶膠，將鋁源、乙醇、去離子水混合后充分?jǐn)嚢瑁纬蔁o色透明溶液，即為氧化鋁溶膠；
步驟S2：配制氧化硅和氧化鋯的溶膠，將硅源、鋯源、乙醇、去離子水混合后充分?jǐn)嚢瑁纬蔁o色透明溶液，即為氧化硅和氧化鋯的溶膠；
步驟S3：將步驟S1中的氧化鋁溶膠和步驟S2中的氧化硅和氧化鋯的溶膠混合，加入環(huán)氧丙烷，攪拌30~60min，靜置得到硅鋁鋯氣凝膠；
步驟S4：將纖維材料進(jìn)行表面預(yù)處理，然后將纖維材料浸漬到所述硅鋁鋯氣凝膠中，并置于50~80℃下，使混合物中的所述硅鋁鋯復(fù)合溶膠發(fā)生膠凝，得到硅鋁鋯復(fù)合凝膠；
步驟S5：20~30℃老化20~30h，并用無水乙醇進(jìn)行置換，除去反應(yīng)廢液后放入高壓容器中以乙醇為干燥介質(zhì)進(jìn)行干燥，干燥溫度為240℃-280℃，得到超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料；步驟S4中，采用以下步驟對(duì)纖維材料進(jìn)行表面預(yù)處理：將纖維材料浸在鹽酸溶液中，超聲攪拌0.2～1h后將其取出，漂洗，100~120℃下老化處理1～5h，然后浸入到硅烷偶聯(lián)劑處理溶液中，超聲攪拌0.5～2h，再在100~120℃下熱處理1～5h，室溫冷卻后待用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料，其特征在于：所述纖維為硅酸鋁棉、氧化鋁纖維、碳纖維、碳化硅纖維或碳氮硅纖維中至少一種。
3.權(quán)利要求1或2所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：
步驟S1：配制氧化鋁溶膠，將鋁源、乙醇、去離子水混合后充分?jǐn)嚢瑁纬蔁o色透明溶液，即為氧化鋁溶膠；
步驟S2：配制氧化硅和氧化鋯的溶膠，將硅源、鋯源、乙醇、去離子水混合后充分?jǐn)嚢瑁纬蔁o色透明溶液，即為氧化硅和氧化鋯的溶膠；
步驟S3：將步驟S1中的氧化鋁溶膠和步驟S2中的氧化硅和氧化鋯的溶膠混合，加入環(huán)氧丙烷，攪拌30~60min，靜置得到硅鋁鋯氣凝膠；
步驟S4：將纖維材料進(jìn)行表面預(yù)處理，然后將纖維材料浸漬到所述硅鋁鋯氣凝膠中，并置于50~80℃下，使混合物中的所述硅鋁鋯復(fù)合溶膠發(fā)生膠凝，得到硅鋁鋯復(fù)合凝膠；
步驟S5：20~30℃老化20~30h，并用無水乙醇進(jìn)行置換，除去反應(yīng)廢液后放入高壓容器中以乙醇為干燥介質(zhì)進(jìn)行干燥，干燥溫度為240℃-280℃，得到超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料；
步驟S4中，采用以下步驟對(duì)纖維材料進(jìn)行表面預(yù)處理：將纖維材料浸在鹽酸溶液中，超聲攪拌0.2～1h后將其取出，漂洗，100~120℃下老化處理1～5h，然后浸入到硅烷偶聯(lián)劑處理溶液中，超聲攪拌0.5～2h，再在100~120℃下熱處理1～5h，室溫冷卻后待用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述鋁源為仲丁醇鋁、硝酸鋁、硫酸鋁等鋁鹽和乙酰丙酮鋁中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述硅源包括六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、氟硅烷中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述硅源還包括正硅酸乙酯、硅溶膠、硅酸鈉中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述鋯源為氧化鋯或氯化鋯。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述氧化鋯的粒徑為10~100 nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的超疏水性硅鋁鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述鹽酸的濃度為0.3～2mol/L。
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