[發明專利]一種在低溫高壓條件下合成氣體聚合物并原位測試的方法

在審

• 申請號: 201711040893.2
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107870106A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 索奕雙
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/42;G01N33/00
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技術領域

本發明涉及高壓物性測量領域的超高壓化學反應、特別是氣體聚合反應，能夠在低溫高壓條件下合成氣體聚合物并原位測量其特性的一種在低溫高壓條件下合成氣體聚合物并原位測試的方法。

背景技術

超高壓條件下能夠實現常溫常壓下無法進行的氣體聚合反應，目前的研究發現惰性氣體在超高壓作用下也能表現出一定的化學活性。簡單的分子化合物在超高壓作用下形成了很多不同結構的聚合物，如在10GPa壓力條件下，甲烷-氫氣體系能夠生成CH₄(H₂)₂、(CH₄)₂H₂、CH₄(H₂)₄、CH₄H₂等聚合物。一些氣體分子由于超高壓作用引起的電荷的轉移形成了各種聚合物，目前已經發現N₂O和氫氣分別有不同結構的聚合物。在大洋深處發現大量存在的甲烷水合物，則是高壓作用下甲烷和水形成的一種籠狀結構物質。目前的高壓實驗還發現了很多新相態的氣體水合物，如Xe-H₂O和H₂-H₂O等。此外，在洋底還發現了大量二氧化碳的水合物，這被認為是減少地球表面溫室氣體二氧化碳的一種可行的方法，具有重要的應用前景。

金剛石頂砧是目前唯一能夠產生百萬大氣壓以上靜態壓力的科學實驗裝置，在高壓科學研究中不可替代。金剛石頂砧主要由兩部分組成，即與樣品直接接觸并產生超高壓力的一對金剛石以及用于對金剛石進行機械加壓的壓機，而壓機由分別與一顆金剛石固定的圓柱筒以及活塞部分構成。金剛石頂砧的工作原理是利用一對具有極小臺面(一般直徑在幾十微米量級)的金剛石通過機械方式擠壓樣品而產生高壓環境，在兩個金剛石臺面形成的擠壓面之間放置預先加工有樣品孔的金屬墊圈，樣品放置在樣品孔中，樣品孔的直徑約為金剛石臺面直徑的三分之一。在實驗過程中需要對樣品受到的壓強進行監測，目前一般的壓強測試方法通常使用紅寶石熒光譜的方法，需要將一塊紅寶石與樣品一起置于頂砧的樣品室內，同時收集其發出的熒光。但現有技術缺陷如下，如果要達到較大的壓強，就需要使用較大體積的整塊金剛石，但是金剛石價格貴，而作為其低成本的替代品的鎢碳化物有磁性且不透光，不適用于某些磁性或光學相關實驗，另外的替代材料如藍寶石則會在紅寶石熒光譜中產生干擾信號；在某些需要將氣體樣品引入頂砧的實驗中，通常使用低溫方法和壓縮氣體方法，低溫方法是將氣體降溫至液態或固態后再引入頂砧的樣品室，其缺點是對每種氣體都需要溫度控制，一旦控溫失效，樣品會迅速從液態轉變為氣態，使得樣品腔充滿氣泡，甚至將樣品沖出樣品腔；壓縮氣體方法是先對氣體加壓至200MPa左右再引入頂砧的樣品室，其缺點是氣體載入腔中充入了高壓氣體，有一定的危險性，此方法需要大量的樣品氣體以從200MPa的條件下壓縮氣體，成本高，而對于某些價格昂貴的氣體如同位素氣體等，則又不適用于壓縮氣體方法，所述一種在低溫高壓條件下合成氣體聚合物并原位測試的方法能解決問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明采用一種低溫高壓條件下進行氣體聚合反應的裝置，能夠在低溫高壓條件下合成氣體聚合物并原位測量其特性。

本發明所采用的技術方案是：