[發明專利]一種順序式模擬移動色譜(SSMB)純化塔格糖的方法

有效

• 申請號: 201410259724.8
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN103992362B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 李良玉;于偉;賈鵬禹;李朝陽;井雪蓮;張麗萍;呂獲柱
• 申請（專利權）人: 黑龍江八一農墾大學
• 主分類號: C07H3/02
• 分類號: C07H3/02;C07H1/06
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務所23208
• 代理人: 朱士文,楊曉梅

技術領域

本發明屬于食品工業領域，具體的涉及一種順序式模擬移動色譜分離純化技術，特別是涉及一種順序式模擬移動色譜純化塔格糖的技術。

背景技術

塔格糖是一種稀有的天然己酮糖，是半乳糖醛酮同分異構體，也是果糖在C-4位置上的差向異構體。塔格糖產品目前已獲得美國、澳大利亞、日本、韓國、新西蘭等食品衛生部門使用批準，在我國仍未獲得產業化。我國在塔格糖方面也進行了一些研究工作。中國專利200910307138.?5公布了一種制備L-塔格糖的方法，該方法采用的是發酵的方法；中國專利201080067326.?6公布了一種制備塔格糖和葡萄糖的方法，其方法是將乳糖水解為半乳糖和葡萄糖，從水解產物中分離半乳糖，和在水性懸浮液中用金屬氫氧化物將半乳糖異構化為塔格糖。中國專利201210329027.6公布了一種結晶塔格糖的生產方法，但該法采用的是傳統型的模擬移動床，進料濃度低、單位樹脂處理量小，且出口濃度只有20%左右，后續加工濃縮能耗大，收率低。

由上可以看出，目前我國還沒有采用順序式模擬移動床色譜純化塔格糖的研究。

在此背景下，發明人研究了順序式模擬移動色譜高效純化塔格糖的技術。

發明內容

本發明的目的是解決塔格糖無法高效純化的難題，研究了一種利用順序式模擬移動色譜純化塔格糖的方法，包括以下步驟：

以塔格糖粗品糖漿為原料，經脫鹽、脫色處理后的塔格糖糖漿調配到濃度為60%；將得到的糖漿溶液用50-100um的微米過濾器進行過濾，制得澄清的無肉眼可見雜質的液體；將上述得到的糖漿經順序式模擬移動色譜進行純化，所述順序式模擬移動色譜包含6根色譜柱，具有進料口1個，進洗脫劑口1個，出料口2個，所述第一出料口和第二出料口及進料口之間間隔2根色譜柱，進洗脫劑口在第一出料口對應色譜柱的前端；所述順序式模擬移動色譜純化工藝中還包括以下步驟：

（a）系統同時進糖漿料液、進洗脫劑、出料，進洗脫劑口進洗脫劑去離子水，所述洗脫劑去離子水量為單柱色譜柱體積的3%～15%；第一出料口流出組分為塔格糖；進料口進塔格糖粗品糖漿，進料量為單柱色譜柱體積的5%～15%；第二出料口出的組分為部分雜糖組分；

（b）物料不進不出、進行大循環，液流方向為由柱1至柱6流動，所述循環量為單柱色譜柱體積的30%～40%；

（c）只進洗脫劑去離子水，柱1進洗脫劑去離子水，所述進洗脫劑量為色譜柱體積的3%～15%，柱5下端出料口出余下的雜糖組分；

所述順序式模擬移動色譜純化塔格糖的方法運行過程完成步驟（a）-(c)后，各進出口由柱1至柱6方向依次移至下一柱。

所述色譜柱固定相為鈣型強酸性陽離子凝膠樹脂；

所述固定相鈣型強酸性陽離子凝膠樹脂為ZG106?Ca²⁺、UBK530?Ca²⁺、99?Ca²⁺-310或99?Ca2⁺-320中的任何一種。

所述提純步驟中工作溫度為50-70^oC。

本發明采用順序式模擬移動色譜純化塔格糖，純化得到的塔格糖組分濃度為40%～50%、純度90%～95%，收率90%～95%。

本發明具有如下優點：所述工藝運行成本低，純化得到的產品純度（90%～95%）、收率（90%～95%）均較高，出口濃度最高接近50%遠遠高于傳統模擬移動床的水平，降低了后續濃縮成本，簡化了操作步驟，設備只需6根色譜柱，降低設備投入，增加樹脂利用率，并且能夠連續化生產，提升生產效率。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1為本發明順序式模擬移動色譜工藝流程圖。

圖中：1-6為色譜柱，A為塔格糖，B為雜糖，D為洗脫劑去離子水。

具體實施方式

實施例1

如圖1所示，本發明采用的順序式模擬移動色譜設備由6根色譜柱（內徑35mm、長度1000mm）組成，每根色譜柱1L，共6L，通過電磁閥控制進、出料。通過如下步驟實現的：

A）進料糖漿的調配：將經脫鹽、脫色后的塔格糖糖漿調配到濃度為60%；

B）過濾：將步驟A）得到的糖漿溶液用50微米過濾器進行過濾，制得澄清的無肉眼可見雜質的液體；

C）順序式模擬移動色譜純化：將上述得到的糖漿經順序式模擬移動色譜設備純化，純化方法如下：