[實用新型]一種帶安全聯鎖的格氏試劑生產裝置

有效

• 申請號: 201920457719.6
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN210473947U
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 汪星火;毛一清;莫一平;劉美星
• 申請（專利權）人: 杭州科興生物化工有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C07F3/02
• 代理公司: 北京集智東方知識產權代理有限公司 11578
• 代理人: 張紅

本實用新型屬于有機合成技術領域，尤其是一種帶安全聯鎖的格氏試劑生產裝置，包括架設在操作平臺上的夾套反應釜，所述夾套反應釜由釜體、釜蓋和夾套組成，所述釜體和釜蓋用卡子連接形成一個密封的反應空間，在釜體四周設置有夾套，在夾套內通冷卻水，控制釜體內的溫度，在所述釜體內設置有溫度傳感器、壓力傳感器，傳感器的信號線與設置在所述夾套反應釜外的DCS系統相連；所述釜體內還設置有攪拌槳。該帶安全聯鎖的格氏試劑生產裝置，反應過程由DCS系統控制，通過控制1,4?二氯丁烷的加入速度、調節攪拌槳的轉速、冷卻水的流量等，可將反應釜內溫度、壓力控制在最佳反應條件下。

技術領域

本實用新型涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種帶安全聯鎖的格氏試劑生產裝置。

背景技術

格氏試劑是鹵化鎂的有機金屬化合物，在有機合成領域應用非常廣泛，包括烷基化反應、羰基加成、共軛加成及鹵代烴還原等。應用格氏試劑的化學反應稱為格氏反應，在生物素的生產中格氏反應是其中的一個關鍵步驟。

生物素又稱為維生素H，是維生素B族大家族中的一員。它是維持人體自然生長、發育和正常人體機能健康必要的營養素。生物素的工業化生產目前普遍采用全合成法，由環酸(I)為起始原料，工藝路線如圖1所示。環酸(I)經脫水得環酐(II)，再經硫代得到硫內酯(III)，然后經過格氏反應得到格氏物(IV)。格氏物(IV) 經加氫、脫芐、關環反應后即可得到生物素(VII)成品。

從上述合成路線可以看出，硫內酯(III)與格氏試劑 MgCl(CH₂)₄ClMg反應得到格氏物(IV)是生物素合成中必不可少的一個合成步驟。格氏反應方程式如下所示：

格氏試劑MgCl(CH₂)₄ClMg性質非常活潑，無法運輸和儲存，必須現制現用，它由鎂粉和1,4-二氯丁烷在無水四氫呋喃中反應而得。

由于鎂粉和1,4-二氯丁烷反應放熱很劇烈，反應必須在夾套反應釜中進行，夾套反應釜一般架設在操作平臺上，由釜體、釜蓋和夾套組成，釜體和釜蓋用卡子連接成一個密封的反應空間，釜體四周設置夾套，在夾套內通冷卻水，給釜體內的反應液降溫，使其保持在合適的反應溫度范圍內。同時，反應釜還需設置攪拌槳，充分攪拌反應液，使反應充分且有助于傳熱和傳質。在通常情況下，控制1,4-二氯丁烷的加入速度，攪拌槳轉速、冷卻水流量正常的情況下，反應過程非常平穩，不會出現超溫超壓的現象。但在某種故障或人為疏忽的情況下，比如1,4-二氯丁烷加入速度過快，或者冷卻水流量過低，或者攪拌槳轉速過低時，會使釜體內反應液的溫度升高，溫度升高又會引起四氫呋喃汽化，使釜內壓力升高。溫度過高又會加速鎂粉與1,4- 二氯丁烷的反應，產生更多的熱量，使釜內溫度進一步升高，從而陷入惡性循環，使反應失控，致使釜體內壓力急劇升高，最終引起反應釜爆炸事故。因此，采用普通的夾套反應釜生產格氏試劑存在嚴重的安全隱患。

實用新型內容

本實用新型提出一種帶安全聯鎖的格氏試劑生產裝置，用以解決格氏試劑生產過程中的安全隱患。