[發明專利]一種金納米雙錐/硫化鎘核殼結構的制備方法

在審

• 申請號: 201911426793.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111589455A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 梁飛燕;王九鑫;王均溢;徐靜文;趙麗莎
• 申請（專利權）人: 西安九天孵化器科技有限公司
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/02;B22F1/00;B22F9/24
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本發明公開了一種金納米雙錐/硫化鎘核殼結構的制備方法，屬于光催化技術領域。所述方法包括：利用硼氫化鈉(NaBH₄)還原Au³⁺生成Au單晶，并通過控制熟化溫度使所述Au單晶生長成為五重孿晶，制備出金種子溶液，然后加入硝酸銀改變金種子的氧化還原電位，促使所述金種子生長為金納米雙錐；再利用陽離子交換法制備金納米雙錐/硫化鎘核殼結構：在所述金納米雙錐外層通過還原硝酸銀，使單質銀包裹所述金納米雙錐表面；利用硫化鈉及硫粉對銀進行硫化，形成金納米雙錐/硫化銀結構；利用陽離子交換法將硫化銀置換為硫化鎘，得到金納米雙錐/硫化鎘核殼結構。本發明制得的金納米雙錐/硫化鎘核殼結構具有更加高效的光譜利用效率及熱電子的產生效率。

技術領域

本發明涉及光催化技術領域，特別涉及一種金納米雙錐/硫化鎘核殼結構的制備方法。

背景技術

隨著人類社會的發展，環境污染和能源匱乏逐漸成為人類社會亟需解決的重大問題，光催化技術便是其中一個非常具有應用前景的解決方案。光催化技術能夠通過利用自然界所提供的能量(太陽光的能量)使體系內的半導體中的電子從價帶躍遷至導帶上，并進一步與周圍環境發生氧化還原反應，從而達到環境治理和獲取能源的目的。

傳統的金/硫化物異質納米結構中金的形貌多為球形，對應的局域表面等離激元共振波長多在500-600納米之間，這在一定程度上限制了金/硫化物異質納米結構對全光譜的響應，尤其是對紅外譜段的響應。近年來興起的金納米雙錐結構則恰好能夠在紅外譜段激發起強烈的局域表面等離激元共振波長，因此，如何制備出基于金納米雙錐結構的金/硫化物異質納米結構便顯得極為必要。

發明內容

為了解決現有技術的問題，本發明實施例提供了一種金納米雙錐/硫化鎘核殼結構的制備方法，所述方法包括：

步驟(1)、采用種子生長法制備金納米雙錐結構：利用硼氫化鈉(NaBH₄)還原Au³⁺生成Au單晶，并通過控制熟化溫度使所述Au單晶生長成為五重孿晶，制備出金種子溶液，然后加入硝酸銀改變金種子的氧化還原電位，促使所述金種子生長為金納米雙錐；

步驟(2)、利用陽離子交換法制備金納米雙錐/硫化鎘核殼結構：在所述金納米雙錐外層通過還原硝酸銀，使單質銀包裹所述金納米雙錐表面；利用硫化鈉及硫粉對銀進行硫化，形成金納米雙錐/硫化銀結構；利用陽離子交換法將硫化銀置換為硫化鎘，得到金納米雙錐/硫化鎘核殼結構。

可選地，所述利用硼氫化鈉(NaBH₄)還原Au³⁺生成Au單晶，并通過控制熟化溫度使所述Au單晶生長成為五重孿晶，制備出金種子溶液，包括：

將HAuCl₄(0.125mL，0.01M)和NaBH₄(0.15mL，0.01M)加入檸檬酸鈉(9.875mL，0.25mM)中，攪拌30秒，待溶液變為粉紅色后，將溶液靜止于30℃環境下30分鐘。

可選地，所述加入硝酸銀改變金種子的氧化還原電位，促使所述金種子生長為金納米雙錐，包括：

將AgNO₃(0.4mL，0.01M)、HAuCl₄(2mL，0.01M)加入到CTAB溶液(40mL，0.1M)中，然后加入HCl(1.6mL，1M)調節pH值；再加入AA(0.32mL，0.1M)，混合后，搖晃混合溶液使溶液由橘黃色變為無色，即Au³⁺被還原為Au⁺；再加入預設量種子溶液，在30℃的環境下靜置12h，即可將種子溶液中金納米球生長為金納米雙錐。

可選地，所述加入硝酸銀改變金種子的氧化還原電位，促使所述金種子生長為金納米雙錐之后，還包括：