[發明專利]無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201911415932.1
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111040065A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 郭漢法;王家偉;王莎莎;李巖峰;潘健;周小會;靳榮華;翟俊峰
• 申請（專利權）人: 山東德川化工科技有限責任公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F220/14;C08F220/06;C08F8/36;C08F2/20;B01J39/20
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

1.一種無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：由以下步驟組成：

(1)將苯乙烯、二乙烯苯和第三單體在引發劑的作用下，進行懸浮聚合制備得到白球；

(2)白球與硫酸進行磺化反應，反應結束后進行后處理得到無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的第三單體為丙烯酸系物質；丙烯酸系物質是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的聚合是分別制備油相和水相進行懸浮聚合，于70-80℃下保溫2-5小時，白球定型后溫升至92-98℃熟化3-5小時，采用60-80℃的水清洗三遍，用水量為白球質量的2-3倍，并于60-80℃下烘干；采用分樣篩篩分白球，得到粒度為0.300-0.710mm的白球。

4.根據權利要求3所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：

油相，以重量份數計，原料組成如下：

水相，以重量份數計，原料組成如下：

水 200-250份

分散劑 0.4-1.2份

助分散劑 6-15份。

5.根據權利要求4所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二環己基甲腈或偶氮二異庚腈中的一種或幾種；分散劑為聚乙烯醇、明膠、瓜爾膠或大豆膠中的一種或幾種；助分散劑為氯化鈉、氯化鈣、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、碳酸鈣、硫酸鎂或碳酸鈉中的一種或兩種的混合物。

6.根據權利要求1所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的硫酸的質量濃度為90％-95％；所述的硫酸與白球的質量比為5.5：1-8：1；所述的磺化反應溫度為80℃-115℃，反應時間為5-10小時。

7.根據權利要求1所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的后處理是指反應結束進行梯度酸稀釋，然后水洗至中性，加入液堿進行轉型后，純水清洗至出水電導率50μs/cm，得到無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂。

8.根據權利要求7所述的無溶劑凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：后處理中加入液堿的質量濃度為30％。