[發(fā)明專利]一種提純精制2,5-呋喃二甲酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911412531.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN113121480B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫啟梅;高大成;彭紹忠;張雷;姚新武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07D307/68
• 分類號(hào): C07D307/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提純精制2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步驟：

以5-HMF為原料通過化學(xué)催化氧化、生物催化氧化或微生物代謝方法制備得到的2，5-呋喃二甲酸鹽溶液，先進(jìn)行預(yù)處理脫雜、脫色，再經(jīng)酸化、過濾、洗滌得到粗提純的2,5-FDCA；將粗提純的2,5-FDCA加熱至320~350℃后熔融，打入熔融結(jié)晶器，通過熔融結(jié)晶過程進(jìn)行精制：

（1）結(jié)晶過程：①以0.05~1.0℃/min的降溫速率，將物料降溫至300~306℃，恒溫10~20min，觀察是否有晶體析出；②若有晶體析出，以比①中降溫速率高0.2~1.5℃/min的降溫速率，繼續(xù)降溫至結(jié)晶終溫；若無晶體析出，繼續(xù)以①中的降溫速率持續(xù)降溫至有晶體析出后，恒溫10~20min，再以比①中降溫速率高0.2~1.5℃/min的降溫速率降溫至結(jié)晶終溫；③在結(jié)晶終溫恒溫養(yǎng)晶30~120min，將未結(jié)晶的料液排出，得到結(jié)晶物料；

（2）發(fā)汗過程：①將結(jié)晶物料以0.5~2.0℃/min的升溫速率由結(jié)晶終溫升溫至290-305℃，恒溫10~20min；②再以比①中的升溫速率低0.3~1.0℃/min的升溫速率，升溫至發(fā)汗終點(diǎn)溫度，恒溫30~120min后將汗液排出，即可得到經(jīng)一次熔融結(jié)晶過程精制的2,5-FDCA產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融結(jié)晶的過程重復(fù)進(jìn)行2-5次，以得到高品質(zhì)的2,5-FDCA產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述預(yù)處理脫雜、脫色具體是活性炭脫色或絮凝，其中，對(duì)于化學(xué)催化氧化得到的2，5-呋喃二甲酸鹽溶液通過活性炭脫除其中的有色物質(zhì)，對(duì)于生物催化氧化和微生物代謝方法得到的2，5-呋喃二甲酸鹽溶液通過絮凝工藝脫除其中的脂肪酶、菌體、蛋白及脂肪酶雜質(zhì)組分。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，采用活性炭脫色過程，活性炭與粗品2,5-FDCA的質(zhì)量比為0.01~1:2，脫色時(shí)間為20~60min，脫色溫度為40~80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述絮凝采用的絮凝劑選自殼聚糖天然高分子絮凝劑、聚丙烯酰胺類有機(jī)高分子絮凝劑和微生物絮凝劑中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸化是采用鹽酸或稀硫酸對(duì)料液進(jìn)行酸化，酸化終點(diǎn)要求料液的pH值不大于3.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過濾、洗滌是采用去離子水對(duì)濾餅連續(xù)洗滌2次以上，再經(jīng)真空干燥得到純度在96.0%-98.3%的2,5-FDCA。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的溫度為70-120℃，干燥時(shí)間為2-8h。