[發明專利]一種制備含氟硅烷中間體的方法在審
| 申請號： | 201911408579.4 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111072714A | 公開（公告）日： | 2020-04-28 |
| 發明（設計）人： | 紀冠丞;張磊;李季 | 申請（專利權）人： | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 解瑩明 |
| 地址： | 333300 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 硅烷 中間體 方法 | ||
本發明涉及一種含氟硅烷中間體，所述含氟硅烷中間體的產品分子式為：(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2或(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH。本發明還涉及一種制備含氟硅烷中間體的制備方法，含氟硅烷中間體的制備方法為：步驟一、配制堿性乙醇溶液，將酰胺·鹽酸鹽溶于有機溶劑中，并將其與堿性乙醇溶液投入到帶有磁力攪拌的反應器內，在30?40℃下反應12小時。既可以解決2?氰乙基三乙氧基硅烷生產過程中的副產物處理問題，同時又可以獲得附加值較高的含氟硅烷中間體，具有顯著的環境效益和經濟效益。
技術領域
本發明涉及化工合成技術領域，具體為一種利用生產2-氰乙基三乙氧基硅烷過程副產物粉體制備含氟硅烷中間體的方法。
背景技術
醇解酯化2-氰乙基三氯硅烷制備2-氰乙基三乙氧基硅烷生產過程中產生較多副產物粉體，經分析檢測得出該分體主要成分為酰胺·鹽酸鹽(CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl，可通過中和除酸的得到(CH3O)3Si(CH2)2CONH2或進一步水解得到(CH3O)3Si(CH2)2COOH，二者分別可以通過與含氟羧酸及含氟醇反應合成含氟硅烷。既可以解決2-氰乙基三乙氧基硅烷生產過程中的副產物處理問題，同時又可以獲得附加值較高的含氟硅烷中間體，具有顯著的環境效益和經濟效益。申請號為CN103880684A的專利公布了一種對氨基芐胺二鹽酸鹽中脫除氯化氫的制備方法，以氨基芐胺二鹽酸鹽為原料，在有機溶劑中利用三乙胺為縛酸劑，使氨基芐胺從其鹽中游離出來，其方法由于生成等量的三乙胺鹽酸鹽，同樣需要進行處理，所以不適于本項目的工業生產。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有技術中，2-氰乙基三乙氧基硅烷生產過程中的副產物處理難度大的問題，進而提出一種利用生產2-氰乙基三乙氧基硅烷過程副產物粉體制備含氟硅烷中間體的方法。
本發明的技術方案是：一種含氟硅烷中間體，所述含氟硅烷中間體的產品分子式為：(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2或(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH。
本發明還涉及一種制備含氟硅烷中間體的制備方法，含氟硅烷中間體的制備方法為：
步驟一、配制堿性乙醇溶液，將酰胺·鹽酸鹽溶于有機溶劑中，并將其與堿性乙醇溶液投入到帶有磁力攪拌的反應器內，在30-40℃下反應12小時；
步驟二、采用減壓抽濾的方法濾除反應產生的NaCl及未反應的酰胺·鹽酸鹽固體物質，再將濾液進行蒸餾，回收乙醇及有機溶劑，蒸出多余的H2O，再通過抽濾除去析出的乙醇鈉或氫氧化鈉固體，濾液即為含氟硅烷中間體。
步驟一及步驟二所述有機溶劑為二氯甲烷、乙氰或二氯甲烷。
步驟一所述堿性乙醇溶液中，乙醇為溶劑，溶質為乙醇鈉或氫氧化鈉。
步驟一所述堿性乙醇溶液中，溶質與酰胺·鹽酸鹽粉體的物質的量比為2.0～2.5:1。
步驟一中，酰胺·鹽酸鹽產生過程的反應式為：
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