[發明專利]一種制備含氟硅烷中間體的方法在審
| 申請號： | 201911408579.4 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111072714A | 公開（公告）日： | 2020-04-28 |
| 發明（設計）人： | 紀冠丞;張磊;李季 | 申請（專利權）人： | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 解瑩明 |
| 地址： | 333300 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 硅烷 中間體 方法 | ||
1.一種含氟硅烷中間體，其特征在于，所述含氟硅烷中間體的產品分子式為：(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2或(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH。
2.一種制備含氟硅烷中間體的制備方法，其特征在于，含氟硅烷中間體的制備方法為：
步驟一、配制堿性乙醇溶液，將酰胺·鹽酸鹽溶于有機溶劑中，并將其與堿性乙醇溶液投入到帶有磁力攪拌的反應器內，在30-40℃下反應12小時；
步驟二、采用減壓抽濾的方法濾除反應產生的NaCl及未反應的酰胺·鹽酸鹽固體物質，再將濾液進行蒸餾，回收乙醇及有機溶劑，蒸出多余的H2O，再通過抽濾除去析出的乙醇鈉或氫氧化鈉固體，濾液即為含氟硅烷中間體。
3.根據權利要求2所述一種制備含氟硅烷中間體的方法，其特征在于，步驟一及步驟二所述有機溶劑為二氯甲烷、乙氰或二氯甲烷。
4.根據權利要求2所述一種制備含氟硅烷中間體的方法，其特征在于，步驟一所述堿性乙醇溶液中，乙醇為溶劑，溶質為乙醇鈉或氫氧化鈉。
5.根據權利要求2所述一種制備含氟硅烷中間體的方法，其特征在于，步驟一所述堿性乙醇溶液中，溶質與酰胺·鹽酸鹽粉體的物質的量比為2.0～2.5:1。
6.根據權利要求2所述一種制備含氟硅烷中間體的方法，其特征在于，步驟一中，酰胺·鹽酸鹽產生過程的反應式為：
Cl3SiCH2CH2CN+3CH3CH2OH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+3HCl↑
CH3CH2OH+HCl→CH3CH2Cl+H2O
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CN+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+HCl→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl↓。
7.根據權利要求2所述一種制備含氟硅烷中間體的方法，其特征在于，當堿性溶液為乙醇鈉乙醇溶液時，所得產物為(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2，反應過程為：
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+CH3CH2ONa→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+CH3CH2OH。
8.根據權利要求2所述一種制備含氟硅烷中間體的方法，其特征在于，當堿性溶液為氫氧化鈉乙醇溶液時，所得產物為(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH，反應過程為：
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2·HCl+NaOH→(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+NaCl+H2O
(CH2CH3O)3Si(CH2)2CONH2+H2O→(CH2CH3O)3Si(CH2)2COOH+NH3↑。
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