[發(fā)明專(zhuān)利]一種微反應(yīng)器內(nèi)制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911405913.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111056934B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙國(guó)鋒;任鳳霞;張齊;程兵兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津久日新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C45/64
• 分類(lèi)號(hào): C07C45/64;C07C45/63;C07C49/82;C07C49/80;C07C49/83;C07C49/813;B01J19/00
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1.一種微反應(yīng)裝置內(nèi)制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，α-羥基酮光引發(fā)劑如式3所述，

其中：

R₁選自苯基、鹵素或者C1-C4取代苯基，

R₂和R₃獨(dú)立選自C1-C8的烷基，或R₂和R₃連接起來(lái)成C5-C6環(huán)烷基；

具體包括操作步驟為：

1)在氯化反應(yīng)的微反應(yīng)裝置中，氯氣經(jīng)計(jì)量后與泵入的式1溶液或液體在微混合器中混合，通過(guò)微反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；其中所述式1在反應(yīng)條件下為液體時(shí)反應(yīng)在有溶劑或無(wú)溶劑的條件下進(jìn)行，所述式1在反應(yīng)條件下為固體選擇有溶劑條件下進(jìn)行；步驟1)反應(yīng)停留時(shí)間為0.1-30min，溫度為20-70℃，壓力為1-2atm；

2)反應(yīng)后的混合料液通過(guò)氣液分離器分離收集式2氯代產(chǎn)物；

3)將步驟2)得到的式2氯代產(chǎn)物溶液或液體和氫氧化鈉水溶液按比例同時(shí)泵入水解反應(yīng)的微反應(yīng)裝置中，進(jìn)行水解反應(yīng)，收集流出液；其中所述式2在反應(yīng)條件下為液體時(shí)反應(yīng)在有溶劑或無(wú)溶劑的條件下進(jìn)行，所述式2在反應(yīng)條件下為固體選擇有溶劑條件下進(jìn)行；

4)步驟3)得到的流出液通過(guò)分液器分離產(chǎn)物和堿液，得到粗品；

5)粗品經(jīng)蒸餾和/或重結(jié)晶得到產(chǎn)品；

所述氯化反應(yīng)的微反應(yīng)裝置，包括進(jìn)料泵、單向閥、微混合器、微反應(yīng)器、氣液分離器、氣相接收器和液相接收器，所述水解反應(yīng)的微反應(yīng)裝置，包括進(jìn)料泵、單向閥、微混合器、微反應(yīng)器和分液器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)的微反應(yīng)裝置和水解反應(yīng)的微反應(yīng)裝置中的微反應(yīng)器為微篩孔分散反應(yīng)器、膜分散反應(yīng)器或微通道反應(yīng)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟1)所述的溶劑選自甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟1)所述溶劑的用量選自異丁酰苯質(zhì)量的1-3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟1)中氯氣和異丁酰苯的摩爾比為1:1-1.2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟1)微通道反應(yīng)管的通道內(nèi)徑在50-1000μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟1)反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過(guò)水吸收后返回到氯氣進(jìn)口。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟3)所述的溶劑選自甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟3)中氫氧化鈉的濃度為5％-40％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-羥基酮光引發(fā)劑的方法，其特征在于步驟3)中氫氧化鈉和氯代產(chǎn)物的摩爾比為1:1-3:1，反應(yīng)溫度25-100℃，反應(yīng)時(shí)間1-30min。