[發明專利]一種苦參總生物堿的提取純化方法

有效

• 申請號: 201911402495.X
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN110917239B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 吳周維;張仕林;毛效賢;尚秘;吳勁勇
• 申請（專利權）人: 貴州漢方藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/489
• 分類號: A61K36/489;A61K125/00
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種苦參總生物堿的提取純化方法，其特征在于：包括有以下步驟：

（1）提取：苦參飲片干燥后粉粹成粗粉，裝入提取罐內，按料液比為1:5加入0.2%的鹽酸溶液浸泡12h，放出提取液，按上述條件提取3次，合并提取液，得到A品；

（2）堿沉：將A品用6M的NaOH溶液調節pH至4靜置6h，棄去沉淀物取上清液，得到B品；

（3）732型陽離子交換樹脂預處理：將732型陽離子交換樹脂用飽和食鹽水浸泡24h，并洗至無色；再加入5倍量的5% NaOH浸泡4h，并隨時攪拌以純化水洗至中性；最后加入5倍量的5% 鹽酸浸泡5h，使樹脂轉為H型，并用純化水洗至pH為4-5，即可裝柱形成樹脂柱應用；

（4）陽離子樹脂柱吸附：將B品按一定的流速通過樹脂柱，流速大小以碘化鉍鉀顯色結果，考察苦參總生物堿的泄露點來確定流速，提取液通過樹脂柱后用純化水洗至無色；用3%的氨水洗柱洗至無色，再用3%氨水浸泡8h和12h，每次浸泡之后都洗至無色，合并三次氨水洗脫液，得到C品；

（5）濃縮：將B樣在溫度70±5℃，壓力為-0.05Mpa的條件下濃縮，濃縮到相對密度為1.15-1.25，得到D品；

（6）萃取：將D品裝入萃取容器內，按D品與混合有機試劑料液比為1：5加入混合有機試劑，混合有機試劑由乙酸乙酯：無水乙醇=7:3的體積比組成，在室溫條件下振蕩搖勻，靜止分層40-60mine,連續萃取2次，將分離后的上層有機試劑合并，得到E品；

（7）濃縮：將E品在溫度65±5℃，壓力為-0.05Mpa的條件下濃縮得棕色浸膏，即得苦參總生物堿成品。