[發(fā)明專利]一種納米金屬/石墨烯復(fù)合填料的制備方法及其應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111057522B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許超;王祥;許銳;許俊鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門捌斗新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;C01B32/19
• 代理公司: 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 王敏

本發(fā)明公開了一種納米金屬/石墨烯復(fù)合填料的制備方法及其應(yīng)用，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過在制得的氨基化氧化石墨烯溶液中加入金屬鹽，采用微波反應(yīng)裝置快速實現(xiàn)金屬離子、氨基化氧化石墨烯的還原，最終得到納米金屬/石墨烯復(fù)合填料。本發(fā)明方法制備得到的復(fù)合填料導(dǎo)電性好、比表面積大、分散性好；復(fù)合填料中納米金屬均勻地分散在石墨烯表面，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中功能填料在材料體系中易團聚和分散穩(wěn)定性差等問題；本發(fā)明方法工藝簡單，綠色環(huán)保，適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種納米金屬/石墨烯復(fù)合填料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著電子器件在日常生活中被廣泛應(yīng)用，電磁污染已經(jīng)成為繼大氣污染、水污染、噪音污染后的第四大污染，發(fā)展電磁屏蔽材料是解決電磁污染的有效方法。金屬填料具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，是一種傳統(tǒng)的電磁屏蔽功能填料，但是金屬填料存在密度大、易氧化和成本高等缺點，制約了其在電磁屏蔽材料中的進一步發(fā)展和應(yīng)用。石墨烯是一種近年來快速發(fā)展的新型二維碳材料，具有超高導(dǎo)電性、低密度、高比表面積和化學(xué)惰性等優(yōu)點，在電磁屏蔽領(lǐng)域有著極其廣闊的應(yīng)用前景。但是由于石墨烯片層間的范德華力作用，其在材料體系中極易發(fā)生堆疊團聚，從而影響材料整體性能。

而且現(xiàn)有專利存在如下問題：金屬填料的添加量大，使材料的制造成本上升，會對材料力學(xué)性能產(chǎn)生不良影響；金屬與石墨烯表面無結(jié)合力且二者密度差異過大，在制備過程中二者無法在材料體系中均勻穩(wěn)定分布，會影響材料的電磁屏蔽性能；制備過程中使用硼氫化鈉等有毒還原劑，對環(huán)境有害。

因此，提供一種納米金屬/石墨烯復(fù)合填料的制備方法及其應(yīng)用是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種納米金屬/石墨烯復(fù)合填料的制備方法及其應(yīng)用，通過在制得的氨基化氧化石墨烯溶液中加入金屬鹽，采用微波反應(yīng)裝置快速實現(xiàn)金屬離子、氨基化氧化石墨烯的還原，最終得到納米金屬/石墨烯復(fù)合填料。改性后的氨基化氧化石墨烯上的含氮官能團能與金屬離子產(chǎn)生絡(luò)合作用，在制備過程中起到錨定納米金屬的作用，納米金屬分散在石墨烯片層之間，不僅起到間隔效果，抑制石墨烯堆疊，提高分散性，而且可以形成垂直導(dǎo)電通路，提高導(dǎo)電性，進一步提高電磁屏蔽性能。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種納米金屬/石墨烯復(fù)合填料的制備方法，具體步驟如下：

(1)制備氧化石墨烯分散液：將氧化石墨烯溶于去離子水中，超聲分散制備得到氧化石墨烯分散液；所述分散液中氧化石墨烯的濃度為1～10mg/mL；

(2)制備氨基化氧化石墨烯：在步驟(1)制備的氧化石墨烯分散液中加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的pH至10-12；對溶液進行加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后待溶液冷卻進行過濾和去離子水清洗，對得到的固體產(chǎn)物進行冷凍干燥，直至干燥完全，得到氨基化氧化石墨烯；

(3)制備納米金屬/石墨烯復(fù)合填料：

A、將步驟(2)制備的氨基化氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散得到氨基化氧化石墨烯分散液；所述分散液中氨基化氧化石墨烯的濃度為1～10mg/mL；

B、將金屬鹽粉末加入氨基化氧化石墨烯分散液中攪拌均勻，獲得混合液；所述混合液中金屬鹽的濃度為0.01～0.1mmol/mL；

C、將混合液置于微波反應(yīng)裝置中進行液相微波還原反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后待溶液冷卻進行過濾和去離子水清洗；

D、對得到的固體產(chǎn)物進行冷凍干燥，直至干燥完全，得到納米金屬/石墨烯復(fù)合填料。

進一步，步驟(1)所述氧化石墨烯由改進Hummers法制得。