[發明專利]一種N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法在審
| 申請號： | 201911399896.4 | 申請日： | 2019-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN111100018A | 公開（公告）日： | 2020-05-05 |
| 發明（設計）人： | 沈建偉 | 申請（專利權）人： | 蘇州敬業醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/00 | 分類號： | C07C213/00;C07C215/10;C07C213/10 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海鋒 |
| 地址： | 215129 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 葡萄糖 制備 方法 | ||
1.一種N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于，依次包括下列步驟：
(1) 按質量比，葡萄糖∶醇類溶劑∶一乙胺=1∶(2～10) ∶(1～1.1)，先將葡萄糖溶解在醇類溶劑中，再通入一乙胺氣體，在攪拌條件下加熱至35～55℃，并保持0.5～1小時；
(2) 按質量比，葡萄糖∶含鎳三元粉末催化劑=1∶(0.02～0.1)，向步驟(1)的反應體系中加入含鎳三元粉末催化劑，體系經氮氣轉換后，通入氫氣，壓強為0.5～3.0Mpa，在溫度50～100℃下反應12小時；
(3) 反應完成后，泄壓，過濾回收催化劑，濾液經后處理得到N-乙基-D-葡萄糖胺。
2.根據權利要求1所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：所述含鎳三元粉末催化劑為鋁鎳鐵、鋁鎳鋅、鋁鎳銅、鋁鎳鈷或鋁鎳鉬。
3.根據權利要求2所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：所述含鎳三元粉末催化劑中，以質量計，鋁的含量為46～48%，鎳的含量為48～51%，第三組份的含量為2～4%。
4.根據權利要求2所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：所述含鎳三元粉末催化劑為鋁鎳鐵。
5.根據權利要求1所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丙醇。
6.根據權利要求5所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述醇類溶劑為甲醇或乙醇。
7.根據權利要求1所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，葡萄糖∶醇類溶劑=1∶(5～6)。
8.根據權利要求1所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，葡萄糖∶含鎳三元粉末催化劑=1∶0.05。
9.根據權利要求1所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氫氣壓強為1.0～2.0Mpa。
10.根據權利要求1所述的N-乙基-D-葡萄糖胺的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述后處理為，將濾液冷卻至0～10℃結晶，過濾，固體干燥，得N-乙基-D-葡萄糖胺。
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